[發明專利]一種從鈦白廢硫酸中離心萃取回收鈦的方法

有效

• 申請號: 201710207459.2
• 申請日: 2017-03-31
• 公開（公告）號: CN106929682B
• 公開（公告）日: 2018-11-23
• 發明（設計）人: 陳亞西;朱文彬;鄭嬌玲;黃雪琛;高麗蘋
• 申請（專利權）人: 滁州學院
• 主分類號: C22B7/00
• 分類號: C22B7/00;C22B3/28;C22B34/12
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 劉林

本發明公開一種從鈦白廢硫酸中離心萃取回收鈦的方法。該方法包括以下步驟：1)伯胺離心萃取廢硫酸中的鈦，以萃取劑與硫酸法生產鈦白粉產生的廢硫酸進行離心萃取反應；2)稀硫酸單級洗滌富鈦有機相，將步驟1)萃取所得富鈦有機相在帶有攪拌設備的容器中單級洗滌，洗滌液為質量濃度5～10％的稀硫酸，單級洗滌后靜止分相；3)富鈦有機相離心反萃，將步驟2)所得洗滌后富鈦有機相與濃度為0.5～1mol/L的堿液混合，進行離心反萃，富鈦有機相經反萃得到含鈦溶液和空白有機相。本發明所述的方法不需協同萃取劑，成本較低，并增加富鈦有機相的單級洗滌工序，可降低富鈦有機相中的鐵含量，富鈦有機相采用堿液離心反萃，反萃時間短，反萃率高。

技術領域

本發明涉及濕法冶金技術領域，具體涉及一種采用伯胺離心萃取從硫酸法生產鈦白粉產生的廢酸中回收鈦的方法。

背景技術

二氧化鈦是一種重要的無機化工原料，在涂料、塑料、造紙、化纖、橡膠、電子工業、化妝品等領域中得到廣泛應用。

二氧化鈦的生產方法主要有硫酸法和氯化法，由于硫酸法工藝簡單可靠，對原料要求不嚴格，我國目前95％鈦白是采用硫酸法生產的。雖然硫酸法工藝簡單可靠，但三廢量大，生產1t二氧化鈦，其副產可達8～10t濃度為17～22％的水解硫酸，廢酸中還包含5～10g/L的可溶鈦(以TiO₂計)，治理費用高難以利用。工業上處理上述廢硫酸方法有化學沉淀、離子交換法、萃取法等。目前絕大部分廠家采用石灰中和后排放，產生大量的廢渣造成二次污染，而且浪費寶貴的硫酸和鈦資源。如何有效的將鈦從廢酸中分離并回收，專利CN103773962A公開使用伯胺LK-N21萃取回收氯化鈦白粉副產廢鹽酸中的鈦，使用箱式萃取槽，萃取設備占地面積大，萃取時間長，有機消耗量大，反萃使用硫酸和雙氧水，成本高。相關萃取回收鈦的文獻報道較多，如采用酸性磷型萃取劑(如D2EHPA、EHEHPA、HBT-MPP)、中性磷型萃取劑(如TOPO、Cyanex923)等。但酸性型萃取劑對鈦萃取率較低，僅在40～60％，且鈦鐵分離較差。中性磷型萃取劑價格較貴，萃取時間15-20min，萃取時間長，成本高。

另外，在萃取技術領域，常用的萃取設備主要有混合澄清槽、塔式設備和離心萃取機等。混合澄清萃取槽平面展開，占地面積大，澄清室有機溶劑存量大，容易著火；塔式設備萃取級數有限，超過10級就很難應用；離心萃取是利用轉鼓高速旋轉產生的強大離心力場，使密度不同又互不混溶的兩種液體在轉鼓旋轉產生的剪切力和離心力的作用下完成混合和分離，離心萃取兩相物料接觸時間短，相分離和傳質效率高，級存留液量少，生產能力大，離心萃取現已廣泛用于濕法冶金、廢水處理、生物、制藥、石化、化工、香料、染料、原子能等多種領域。

發明內容

本發明的目的在于提供一種從鈦白廢硫酸中離心萃取回收鈦的方法，以解決上述背景技術中提出的問題。該方法以伯胺作萃取劑，結合離心萃取回收鈦，該方法不需協同萃取劑，成本較低，并增加富鈦有機相的單級洗滌工序，可降低富鈦有機相中的鐵含量，富鈦有機相采用堿液離心反萃，反萃時間短，反萃率高；另外，萃余液(硫酸)可直接出售、用于廢水處理或代替工業硫酸，離心萃取級存留液量少，節省大量的萃取劑的費用，離心萃取機立式直聯電機驅動、結構緊湊，占地面積小。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種從鈦白廢硫酸中離心萃取回收鈦的方法，其具體步驟如下：

1)伯胺離心萃取廢硫酸中的鈦

以萃取劑與硫酸法生產鈦白粉產生的廢硫酸進行離心萃取反應，所述萃取劑以重量百分比計，含伯胺15～40％，其余為稀釋劑，萃取級數n＝1～6，萃取溫度為10℃～40℃，相比O:A＝1:1～5，萃取時間為5～20s；

2)稀硫酸單級洗滌富鈦有機相