[發(fā)明專利]聚甲氧基二丁基醚含量的檢測方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710207436.1
• 申請日: 2017-03-31
• 公開（公告）號: CN107014918B
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王國祥;安高軍;張光輝;吳映忠;熊春華;王旭東;蘇召飛;蔣淑敏;李正清;魯長波;龍素安
• 申請（專利權(quán)）人: 四川達興能源股份有限公司;中央軍委后勤保障部油料研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 成都正華專利代理事務(wù)所(普通合伙) 51229
• 代理人: 李林合

本發(fā)明公開了一種聚甲氧基二丁基醚含量的檢測方法。該方法包括以下步驟：(1)卡爾費休法測定聚甲氧基二丁基醚混合物中的水分含量；(2)酸堿滴定測定聚甲氧基二丁基混醚合物中的甲醛含量；(3)離心脫水；(4)設(shè)定氣相色譜檢測條件；(5)檢測分析。本發(fā)明方法可有效提升檢測的準(zhǔn)確度，延長氣相色譜使用壽命。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種聚甲氧基二丁基醚含量的檢測方法。

背景技術(shù)

聚甲氧基二丁基醚，是一種高沸點黃色液體，平均十六烷值(CN)高(70以上)，含氧量高(＞20％)，不含芳烴、幾乎不含硫。其物性與柴油相近，作為柴油品質(zhì)改進劑，使用時不需要對在用車輛的發(fā)動機進行任何改動。還可提高柴油十六烷值，提升油品含氧量，大幅度減少尾氣中CO污染物、THC、煙度、顆粒物(PM2.5、PM5、PM10)排放，可以較大程度對柴油車尾氣的環(huán)保凈化減排起到積極作用，從而改善環(huán)境質(zhì)量，是目前世界公認的環(huán)保型柴油品質(zhì)改進劑，因此，需建立一種可準(zhǔn)確、快速檢測出聚甲氧基二丁基醚純度的方法。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)中的上述不足，本發(fā)明提供一種聚甲氧基二丁基醚含量的檢測方法，可準(zhǔn)確、快速的檢測出出聚甲氧基二丁基醚純度。

一種聚甲氧基二丁基醚含量的檢測方法，包括以下步驟：

(1)測定聚甲氧基二丁基醚混合物中的水分含量；

(2)測定聚甲氧基二丁基醚混合物中的甲醛含量；

(3)將聚甲氧基二丁基醚混合物離心，取上清液，再向上清液中加入干燥劑脫水，得待測樣品；

(4)選定色譜條件：具有FID檢測器的氣相色譜儀；色譜柱：HP-5毛細管柱；汽化室溫度：180～280℃；柱溫：30～50℃；檢測室溫度：150～260℃；程序升溫：以2～6℃/min速率升至45℃，再以50～80℃/min速率升至245℃，保持8～10min；載氣：氮氣；

(5)按步驟(4)所述色譜條件設(shè)定氣相色譜參數(shù)，待基線走穩(wěn)后，用進樣器吸取待測樣品反復(fù)潤洗3～5次，然后對待測樣品進行檢測，再除去步驟(1)和(2)中得到的水分和甲醛含量，即可得出樣品中聚甲氧基二丁基醚的含量及純度。

進一步地，步驟(1)中測定聚甲氧基二丁基醚混合物中水分含量的方法為卡爾費休法。

進一步地，步驟(2)中測定聚甲氧基二丁基混醚合物中甲醛含量的方法為酸堿滴定法；其中，所述酸為硫酸，指示劑為百里香酚酞指示劑。

進一步地，步驟(3)中干燥劑為分子篩、硫酸鈣或氯化鈣。

進一步地，步驟(4)中色譜條件為：柱溫35℃；汽化室溫度：280℃；FID檢測器：280℃；程序升溫：以2℃/min速率升至45℃，再以50℃/min速率升至245℃，保持10min；氮氣流速為150mL/min；氫氣流速：40mL/min；空氣流速：400mL/min。

進一步地，步驟(5)中所述進樣方式為分流進樣，進樣量為0.2～0.4μL，分流比為100:1。

本發(fā)明的有益效果為：

1、將聚甲氧基二丁基醚的混合物高速離心后，可以有效去除樣品中含有的甲醛顆粒，避免色譜柱的堵塞。

2、待測樣品吸附脫水后，可以降低水分對色譜柱的影響，提高色譜的使用壽命。

3、采用程序升溫的氣相色譜方法，可以高效的分離待測樣品的各個組分，提高檢測的準(zhǔn)確度。

具體實施方式