[發明專利]一種溴芬酸鈉有關物質及其制備方法

在審

• 申請號: 201710207071.2
• 申請日: 2017-03-31
• 公開（公告）號: CN108658833A
• 公開（公告）日: 2018-10-16
• 發明（設計）人: 顧艷艷;王淑麗
• 申請（專利權）人: 天津藥業研究院有限公司
• 主分類號: C07D209/34
• 分類號: C07D209/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種化合物，其特征在于：該化合物具有如下結構式

2.制備權利要求1所述的式I化合物的方法，其特征在于：其制備路線為：

步驟(1)：7-(4-溴苯甲?；?-1氫-吲哚與N-溴代酰胺反應、2-甲氧基乙醇反應，生成中間體-式III化合物；

步驟(2)：中間體-式III化合物在酸性條件下與式IV化合物：7-(4-溴苯甲酰基)二氫吲哚-2-酮反應生成式I化合物。

3.根據權利要求2所述的制備式I化合物的方法，其特征在于：步驟(1)中所述N-溴代酰胺選自N-溴代丁二酰亞胺(NBS)或二溴海因(DBH)；步驟(2)中所述酸選自硫酸、鹽酸、醋酸、磷酸、高氯酸。

4.根據權利要求3所述的制備式I化合物的方法，其特征在于：所述N-溴代酰胺為二溴海因(DBH)；所述酸為鹽酸。

5.根據權利要求2所述的制備式I化合物的方法，其特征在于：步驟(1)中2-甲氧基乙醇與式II化合物的投料比，按w/v計為1:0.3-0.5；步驟(1)中式II化合物與所述N-溴代酰胺的投料比，按w/v計為1：0.5-0.7；步驟(2)中式III化合物與所述酸的投料比，按w/v計為1:0.3-0.5。

6.根據權利要求2所述的制備式I化合物的方法，其特征在于：步驟(1)的反應溫度為30-40℃，步驟(2)的反應溫度為室溫-60℃。

7.根據權利要求2所述的制備式I化合物的方法，其特征在于：步驟(1)和步驟(2)均將反應物溶解于有機溶劑，步驟(1)中所述有機溶劑選自二氯甲烷或三氯甲烷中的一種或兩種；步驟(2)中所述有機溶劑選自二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、四氫呋喃或丙酮中的一種或兩種。

8.根據權利要求2所述的制備式I化合物的方法，其特征在于：還包括步驟(3)：將所述式I化合物粗品使用二氯甲烷/有機醇重結晶，所述有機醇選自甲醇、乙醇或異丙醇中的一種或幾種；二氯甲烷/有機醇的比例為1：5-1:10。

9.根據權利要求8所述的制備式I化合物的方法，其特征在于：步驟(3)中二氯甲烷/有機醇的比例為1:8-1:10。

10.一種化合物，其特征在于：該化合物為3-溴-2-(2-甲氧基乙氧基)-7-(4-溴苯甲?；?-1氫吲哚，具有如下結構式