[發明專利]一種綠色低溫快速制備磷化膜的方法

在審

• 申請號: 201710206943.3
• 申請日: 2017-03-31
• 公開（公告）號: CN107012453A
• 公開（公告）日: 2017-08-04
• 發明（設計）人: 張心亞;黃浩煒;謝于輝
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C23C22/08
• 分類號: C23C22/08;C23C22/13;C23C22/18;C23C22/22
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司44245
• 代理人: 許菲菲

本發明公開了一種綠色低溫快速制備磷化膜的方法。該方法包括：1)以質量份數計，將磷酸二氫鹽5～8份、硝酸鹽6～9份、磷酸0.5～3份、氧化石墨烯0.05～0.5份、穩定劑0.1～1份、pH緩沖劑6～10份、水100～120份的原料組分投入反應釜中，升溫至20～40℃，攪拌20～60分鐘后出釜；2)將配制的磷化處理液放入磷化池內，使磷化處理的溫度升至15～40℃，然后將鋼鐵試件浸入其中，處理2～20分鐘，晾干，得到磷化膜。本發明得到的磷化膜外觀灰亮，具有較好的耐蝕性，與油漆的附著力強。本發明的磷化方法磷化速度快，磷化溫度低，膜層結晶細，磷化液穩定、沉渣少，對人與環境無毒無害，成本低廉。

技術領域

本發明公開了磷化膜，特別是涉及一種綠色低溫快速制備磷化膜的方法，屬于材料科學和表面技術領域。

背景技術

金屬在噴涂、涂裝前都必須對其表面進行轉化處理，使其生成轉化膜。轉化膜包括磷化膜、鈍化膜、有機膜、稀土轉化膜以及溶膠硅烷膜等。其中磷化膜制備是把金屬零部件進入到含有Zn，Ni，Mn，Fe等特定的酸式磷酸鹽為主體的鹽溶液中，同時加入各種復合添加劑，經過化學處理，在金屬零部件的表面生成具有一定厚度難溶于水的磷酸鹽轉化膜。磷化的目的主要是：給基體金屬提供保護，在一定程度上防止金屬被腐蝕；用于涂漆前打底，提高漆膜層的附著力與防腐蝕能力；在金屬冷加工工藝中起減摩潤滑作用。

目前，國內外磷化處理使用較多的是中溫、高溫磷化，不僅能耗大、處理工藝時間長和沉渣多，而且磷化后需進行封閉處理，使磷化處理工藝復雜化，直接影響著涂裝生產的質量、產量或成本。

目前，用于鋼鐵材料磷化處理的磷化液仍有很多缺陷，磷化液的各方面性能仍有待改進。

傳統的磷化工藝是十分耗時的并且操作溫度相對較高。

公開號為CN101029386A的中國專利申請公開了一種用于鋼板及鍍鋅板處理的含鈣鋅錳三元陽離子磷化液，雖然該磷化液具有磷化膜形成速度快，與電泳涂層配套性好，但是該磷化液的濃度大，成本高，工作溫度在40～60℃，不適應低溫磷化的要求。

申請號為CN103469187A的專利申請公開了一種用于鋼鐵表面磷化黑化的處理液，雖然該處理液操作的溫度為常溫而且處理后的鋼鐵表面光亮耐腐蝕，膜層質量好，但是該磷化液磷化鋼鐵材料速度慢，磷化所需時間長。

傳統的促進劑如氮化物，硝酸鹽和氯酸鹽等雖可以有效地提高磷酸鹽涂層的性能，但對人體健康和環境有害。

申請號為CN201610397553.4的中國發明專利申請公開了一種碳鋼管常溫磷化液的配方，該配方雖然可以在接近常溫下進行較快地進行工件的磷化處理，但是使用了有毒有害的亞硝酸鈉和氟化鈉作為促進劑，而且比例較高，產生的三廢處理難度大，不滿足環保的需求。

申請號為CN201510387197.3的中國發明專利申請，提供了一種有機和無機復配的鋅系磷化液促進劑，雖有效地減少了磷化過程的操作時間，但是所使用的無機促進劑中含有亞硝酸鋅、氯酸鈉和過氧化氫等強氧化強還原試劑，對操作設備有一定的腐蝕以及對人體健康有害，而且成本較高，不適宜大量生產需要。

為了適應快速發展的市場競爭需要，提高磷化液的質量，實現常溫快速形成磷化膜，降低能耗成本，工藝過程簡單化、功能化等成為當前的發展趨勢。而根據目前現有的磷化液配方設計中，還尚未涉及到關于氧化石墨烯促進磷化膜成膜的相關方面的研究。

發明內容

本發明要解決的技術問題在于提供一種綠色低溫快速制備磷化膜的方法，用以解決現有的磷化處理能耗大、處理時間長、磷化工藝復雜等導致磷化成本增加的問題，實現低成本制備耐蝕、耐磨的磷化膜，并且所使用的磷化液不含有害的亞硝酸鈉和鉻等金屬離子，操作溫度為常溫，符合節能環保降耗要求。