[發明專利]一種中溫燒結低損耗微波介質陶瓷材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710206836.0
• 申請日: 2017-03-31
• 公開（公告）號: CN106986635A
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發明（設計）人: 李玲霞;羅偉嘉;呂笑松;張帥
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C04B35/495
• 分類號: C04B35/495;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所12201
• 代理人: 張宏祥

技術領域

本發明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，尤其涉及一種以ZnTi_1-xGe_xNb₂O₈為化學式的中溫燒結，具有低損耗中介電常數的微波介質陶瓷材料及其制備方法。

背景技術

隨著電子元器件向高集成度和小尺寸方向發展的趨勢，對高性能微波介質陶瓷材料的需求日趨緊迫，微波介質陶瓷已成為高技術功能陶瓷領域的研究熱點之一，決定著未來微波器件的應用發展方向。

用于微波介質濾波器的微波介質陶瓷材料具有以下三個顯著特點：首先，具有高的介電常數。越高的介電常數使得器件的尺寸越小，有利于電子系統的小型化；其次，應具有高品質因數Q。濾波器的一個重要性能指標是低的插入損耗，微波介質陶瓷材料的介電損耗與Q值成反比，Q值越高，產生的損耗越小，信號的衰減越少，濾波器的插入損耗就越低，有利于信號的傳輸；第三，近零的諧振頻率溫度系數。由于使用環境的濕度、溫度等變化會導致濾波器中心頻率的偏移，而微小的頻率偏移有可能導致整個系統不能正常工作，近零的頻率溫度系數可以實現器件的高可靠性和高穩定性。

錳鉭礦結構ZnTiNb₂O₈作為一種新型微波介質陶瓷材料，因其具有適中的介電常數，較高的Qf值且符合中溫燒結的特點，因而受到廣泛關注。其現有技術的缺點是，品質因數有待進一步提高，介電常數不可調節。

發明內容

本發明的目的，是在不惡化介電常數的前提下提升ZnTiNb₂O₈介質陶瓷材料的品質因數，同時進一步降低該材料體系的燒結溫度，以適應電子信息技術高頻化和數字化的發展方向。以ZnO、TiO₂、Nb₂O₅、GeO₂為原料，采用傳統固相法，制備一種具有高品質因數低損耗的ZnTi_1-xGe_xNb₂O₈微波介質陶瓷材料。

本發明通過如下技術方案予以實現。

一種中溫燒結低損耗微波介質陶瓷材料，合成物表達式為：ZnTi_1-xGe_xNb₂O₈，其中x＝0.01～0.05；

該中溫燒結低損耗微波介質陶瓷材料及其制備方法，具體實施步驟如下：

(1)將ZnO、TiO₂、Nb₂O₅、GeO₂按化學計量式ZnTi_1-xGe_xNb₂O₈，其中x＝0.01～0.05進行配料；將粉料放入聚酯罐中，加入去離子水或無水乙醇和鋯球后，球磨4～8小時；

(2)將步驟(1)球磨后的原料放入干燥箱中，于80～120℃烘干，然后過40目篩；

(3)將步驟(2)過篩后的粉料放入中溫爐中，于950℃煅燒5～8小時；

(4)在步驟(3)煅燒后的粉料中外加0.9～1.1％的聚乙烯醇作為粘合劑進行造粒，將混合后的粉料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水或無水乙醇，球磨9～12小時后烘干過80目篩，再用粉末壓片機以2～4MPa的壓力壓制成坯體；

(5)將步驟(4)的坯體于1030℃～1150℃燒結，保溫2～8小時，制成中溫燒結低損耗微波介質陶瓷材料。

所述步驟(1)采用行星式球磨機進行球磨，球磨機轉速為400轉/分。

所述步驟(1)的粉料與去離子水或無水乙醇和鋯球的質量比為1︰10︰6。

所述步驟(4)的生坯直徑為10mm，厚度為5mm。

所述步驟(5)的燒結溫度為1090℃。

本發明通過簡單固相合成法制備了一種新型的微波介質陶瓷材料ZnTi_1-xGe_xNb₂O₈(x＝0.01～0.05)。其介電常數ε_r為31.8～36.2，品質因數Qf值為39409GHz～65418GHz，諧振頻率溫度系數τ_f為-54.2～-78.4ppm/℃。本發明制備工藝簡單，采用中溫燒結，節約了時間成本和能源成本，應用前景廣泛。

具體實施方式