[發明專利]一種抗還原巨介電常數多層陶瓷電容器介質材料

在審

• 申請號: 201710206567.8
• 申請日: 2017-03-31
• 公開（公告）號: CN106892659A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發明（設計）人: 李玲霞;蔡朝陽;張寧;李江騰;王瑞杰
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/632;C04B35/638;C04B35/64;H01G4/12;H01G4/30
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所12201
• 代理人: 張宏祥

技術領域

本發明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，具體涉及一種滿足抗還原特性的具有巨介電常數以及優異溫度穩定性的X8R型多層陶瓷電容器介質材料及其制備方法

背景技術

片式多層陶瓷電容器(Multilayer Ceramic Capacitor，簡稱MLCC)作為基礎電子元器件，除在智能手機、平板電腦、廣播電視、移動通信、家用計算機、家用電器、測量儀器、醫療設備等民用產品及消費電子中普遍使用外，在航空航天、坦克電子、軍用移動通訊、武器彈頭控制和軍事信號監控等軍用電子設備以及石油勘探等行業都具有相當廣泛的應用。鈦酸鋇(BaTiO₃)基溫度穩定型MLCC用介質材料因其對環境無害，一直是研究的熱點，

傳統MLCC采用中溫燒結工藝，與之匹配的內電極采用用Pt、Pd等貴金屬作為內電極材料，這占據MLCC制造成本60％～70％。隨著MLCC需求量的增加，MLCC向著大容量化發展，其內部介質層數增加，相應地，內電極層數也隨之增加，MLCC制造成本不斷提高。采用鎳金屬作為內電極成本為銀鈀電極的二十分之一，極大地減少了成本，

鎳金屬內電極多層陶瓷電容器(Ni-MLCC)具有電阻率低、減少內外電極等效電阻等優點，但需在還原氣氛下燒結以防止鎳電極被氧化，BaTiO₃在還原氣氛下燒結會出現半導體化，絕緣電阻率下降，成為半導體，失去介質性能。因此制作Ni-MLCC關鍵在于研制出鎳電極共燒匹配抗還原介質材料。巨介電常數(ε>10³)的高溫度穩定低損耗介質材料是制作高性能儲能器件的理想材料，可應用在髙介MLCC，固態超級電容器等領域。

發明內容

本發明的目的，在于克服現有技術的陶瓷電容器介質的容量變化率雖能達到X8R的要求，但是不能避免在還原氣氛下鈦酸鋇基介質材料出現半導化的問題。解決巨介電常數介質材料中存在的介電損耗與穩定性之間的不匹配問題。同時，避免生產或者合成組分中含鉛，危害環境。提供一種巨介電常數且具有優異的溫度穩定性的無鉛X8R型多層陶瓷電容器介質材料及其制備方法。

本發明通過如下技術方案予以實現。

一種抗還原巨介電常數多層陶瓷電容器介質材料，以BaTiO₃粉體為基料，在此基礎上，外加質量百分比為0.3～1.3％的Na_0.5Bi_0.5TiO₃及0.6～3.5％的Nb₂O₅；

所述的Na_0.5Bi_0.5TiO₃，是將Na₂CO₃、Bi₂O₃和TiO₂按摩爾量比為1:1:4合成；

該抗還原巨介電常數多層陶瓷電容器介質材料的制備方法，具有如下步驟：

(1)合成Na_0.5Bi_0.5TiO₃

將Na₂CO₃、Bi₂O₃和TiO₂按摩爾量比為1:1:4進行配料，混合球磨4小時后烘干、過40目分樣篩，于950℃煅燒4小時，制得Na_0.5Bi_0.5TiO₃；

(2)以BaTiO₃作為基料，摻雜質量百分比0.3～1.3％的Na_0.5Bi_0.5TiO₃，混合球磨4小時，烘干后于1050℃空氣氣氛煅燒8小時，制得BT-NBT混合物；

(3)在BT-NBT中添加質量百分比的0.6～3.5％的Nb₂O₅，所配原料與去離子水混合后球磨4～8小時，烘干后外加質量百分比為7％的粘結劑，過80目分樣篩造粒；

(4)將步驟(3)的造粒粉料壓制成生坯，經排膠后，于氫氣百分比為0％～5％的氮氫混合還原氣氛中1290℃～1315℃燒結，氣體流速40～120mL/min，保溫3小時，制得抗還原巨介電常數多層陶瓷電容器介質材料。

所述Na_0.5Bi_0.5TiO₃的外加質量百分比為0.5wt％。