[發(fā)明專利]一種連續(xù)導(dǎo)電原位C/Ag,Zr/ZrF4復(fù)合氟化鋯鋰離子電池正極材料及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710206115.X
• 申請(qǐng)日: 2017-03-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106848259A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 水淼
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧波吉電鑫新材料科技有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/38;H01M10/0525
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1.一種連續(xù)導(dǎo)電原位C/Ag，Zr/ZrF₄復(fù)合氟化鋯鋰離子電池正極材料的制備方法，其特征為：配制組成為5-15wt％硝酸鋯、0.1-1wt％硝酸、6-12wt％丙烯酰胺，1-2wt％N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺的起始水溶液，其中丙烯酰胺的質(zhì)量是N，N’-亞甲基雙丙烯酰胺質(zhì)量的6倍，使用聚四氟乙烯攪拌槳以900rpm-1200rpm的速度攪拌5-15分鐘；將該起始水溶液以5-10℃/分鐘的速度上升到75-85℃并保持該溫度直到起始水溶液成為膠凍狀的凝膠；將形成的凝膠在目前市場(chǎng)上的成品冷凍干燥機(jī)上干燥，將凝膠放入冷凍干燥機(jī)樣品盤中啟動(dòng)制冷機(jī)，待樣品盤上凝膠溫度降低到零下45-零下50℃，開(kāi)啟真空泵提高真空度，待系統(tǒng)內(nèi)氣體壓力降低至25-35Pa以下，開(kāi)啟隔板溫度控制開(kāi)始脫水干燥，其他操作參數(shù)采取機(jī)器預(yù)設(shè)值，待體系內(nèi)氣壓穩(wěn)定干燥結(jié)束后，將干燥后物料浸入濃度為飽和濃度70-90％，氟化銨物質(zhì)的量為起始水溶液中硝酸鋯物質(zhì)的量8-20倍的氟化銨水溶液中并在聚四氟乙烯攪拌槳以1000rpm-1200rpm的速度下攪拌15-30秒，其后過(guò)濾，在80-120℃的干燥箱中干燥3-7小時(shí)；將干燥后產(chǎn)物浸入飽和硝酸銀溶液2-10分鐘后過(guò)濾并在80-120℃的干燥箱中干燥3-5小時(shí)，其后在0.1％氫氣與99.9％氬氣的混合氣體保護(hù)下升溫到400-480℃恒溫0.5-2小時(shí)后冷卻，制備得到連續(xù)導(dǎo)電原位C/Ag，Zr/ZrF₄復(fù)合氟化鋯鋰離子電池正極材料。