[發(fā)明專利]電子級(jí)高純氫氧化鋇的生產(chǎn)工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710205969.6
• 申請(qǐng)日: 2017-03-31
• 公開（公告）號(hào): CN106830038B
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉志龍;賈道峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 青島紅蝶新材料有限公司
• 主分類號(hào): C01F11/02
• 分類號(hào): C01F11/02
• 代理公司: 青島中天匯智知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司37241
• 代理人: 郝團(tuán)代

1.一種電子級(jí)高純氫氧化鋇的生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟：

采用低鍶高純氯化鋇溶液和氫氧化鈉反應(yīng)生成氫氧化鋇，將氫氧化鋇溶液升溫溶解，降溫結(jié)晶，離心脫水，用水洗滌，得到粗結(jié)晶Ba(OH)₂·8H₂O；將粗結(jié)晶Ba(OH)₂·8H₂O再次加熱溶解，升溫至80℃以上，控制料液波美度在20Be′～30Be′之間，降溫結(jié)晶，結(jié)晶時(shí)間為20-36h，離心脫水，用水洗滌，再離心脫水，離心脫水所采用的離心機(jī)的轉(zhuǎn)速為1000-2000rpm；

其中，第二個(gè)降溫結(jié)晶包括三個(gè)階段，第一階段以1-3℃/h的速率降溫至75-80℃，時(shí)間為8-20h；第二階段以2-5℃/h的速率降溫至60-65℃，時(shí)間為4-15h；第三階段最后以5-8℃/h的速率降溫至≤25℃，且降溫結(jié)晶的三個(gè)階段的降溫速率依次升高，時(shí)間為4-8h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的電子級(jí)高純氫氧化鋇的生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述降溫結(jié)晶第一階段以2℃/h的速率降溫至75℃，時(shí)間為11h；第二階段以3℃/h的速率降溫至60℃，時(shí)間為5h；第三階段最后以5℃/h的速率降溫至≤20℃，時(shí)間為8h。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的電子級(jí)高純氫氧化鋇的生產(chǎn)工藝，其特征在于，粗結(jié)晶Ba(OH)₂·8H₂O再次溶解，加熱至80℃以上，控制料液波美度在23Be′-27Be′。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的電子級(jí)高純氫氧化鋇的生產(chǎn)工藝，其特征在于，將帶有結(jié)晶體的料液放入離心機(jī)內(nèi)，進(jìn)行脫水，用適量的水洗滌。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的電子級(jí)高純氫氧化鋇的生產(chǎn)工藝，其特征在于，往反應(yīng)罐內(nèi)加入水，加熱升溫至80℃以上，開啟攪拌，按照氯化鋇與水的重量比為1:(2-3)的比例加入低鍶高純氯化鋇，攪拌至溶解，配制成氯化鋇溶液。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的電子級(jí)高純氫氧化鋇的生產(chǎn)工藝，其特征在于，將氫氧化鈉加入反應(yīng)罐中，加入低鍶高純氯化鋇溶液，開啟攪拌，升溫至80℃以上，停止加熱和攪拌，將物料打入結(jié)晶罐中，啟動(dòng)結(jié)晶罐攪拌和開夾套冷卻水進(jìn)行降溫結(jié)晶。