[發明專利]一種仿生超疏水復合有機顏料的制備方法

有效

• 申請號: 201710205448.0
• 申請日: 2017-03-31
• 公開（公告）號: CN106947305B
• 公開（公告）日: 2019-06-18
• 發明（設計）人: 劉平樂;黃金良;熊偉;郝芳;呂揚;羅和安;熊紹鋒;劉衛湘;譚建杰;謝彥;陳秋霖
• 申請（專利權）人: 湘潭大學;湘潭源遠海泡石新材料股份有限公司
• 主分類號: C09D5/16
• 分類號: C09D5/16;C08K9/12;C08K9/06;C08K9/02;C08K7/26;C08K5/00;C09B67/20
• 代理公司: 湘潭市匯智專利事務所(普通合伙) 43108
• 代理人: 冷玉萍

1.一種仿生超疏水復合有機顏料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將有機染料溶于水，然后在攪拌條件下加入活化海泡石，有機染料與活化海泡石的質量比為0.1~0.4：10~20，攪拌吸附4~6小時，過濾干燥得到海泡石/有機染料復合顏料；

（2）將步驟（1）所得復合顏料完全溶解于乙醇-氨的乙醇飽和溶液中，磁力攪拌2~10min，然后在攪拌條件下依次加入正硅酸乙酯和硅烷化試劑，復合顏料與硅烷化試劑的用量比為（4~8：0.10~0.510）g/ml;

（3）步驟（2）所得溶液在40~80℃超聲20~60min，然后在超聲條件下快速加入水，密封后繼續在40~80℃超聲30~90min；

（4）步驟（3）所得混合液室溫下磁力攪拌反應16~32小時，然后進行離心分離，固體進行洗滌干燥，研磨得到超疏水復合顏料；

所述的硅烷化試劑為十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三氯硅烷、辛基二甲基氯硅烷、甲氧基三甲基硅烷、六甲基氧二硅烷、 聚二甲硅氧烷或正己基三氯硅烷中的一種或兩種以上。

2.根據權利要求1所述的仿生超疏水復合有機顏料的制備方法，其特征在于，所述的有機染料為亞甲基藍、甲基紫、甲基紅、堿性黃、堿性紅或羅丹明B中的一種或兩種以上。

3.根據權利要求1或2所述的仿生超疏水復合有機顏料的制備方法，其特征在于，海泡石的活化方法為：按固液比1:10~20在海泡石中加入濃度為1.0~2.0mol/L的鹽酸進行活化4~6小時，過濾并用去離子水多次洗滌至中性，干燥后即得活化海泡石。

4.根據權利要求1或2所述的仿生超疏水復合有機顏料的制備方法，其特征在于，氨的乙醇飽和溶液的制備方法為：氨水溶液通過干燥塔冒泡進入無水乙醇獲得氨的乙醇飽和溶液。

5.根據權利要求1或2所述的仿生超疏水復合有機顏料的制備方法，其特征在于，乙醇-氨的乙醇飽和溶液中，乙醇與氨的乙醇飽和溶液的體積比為70~90:10~30。

6.根據權利要求1或2所述的仿生超疏水復合有機顏料的制備方法，其特征在于，步驟（1）的干燥，溫度為60~100℃，時間為2~6小時。

7.根據權利要求1或2所述的仿生超疏水復合有機顏料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，復合顏料與乙醇-氨的乙醇飽和溶液的用量比為4~8:100~200 g/ml；復合顏料與正硅酸乙酯的用量比為（4~8：0~0.510）g/ml。

8.根據權利要求1或2所述的仿生超疏水復合有機顏料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，水與硅烷化試劑的體積比為1~2：0.10~0.510。

9.根據權利要求1或2所述的仿生超疏水復合有機顏料的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，洗滌方式為采用無水乙醇洗滌1~3次；干燥溫度為60~100℃，時間為2~4小時。