[發(fā)明專利]一種用于超級電容器的層片狀CoNi2S4/Co9S8電極材料的制備方法

有效

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• 申請日: 2017-03-31
• 公開（公告）號: CN106971853B
• 公開（公告）日: 2018-10-23
• 發(fā)明（設計）人: 黃婉霞;趙封林;周登梅;施奇武
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: H01G11/24
• 分類號: H01G11/24;H01G11/86;H01G11/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明涉及一種層片狀超級電容器電極材料的制備方法。它主要包含以下步驟：將一定量的鎳鹽、鈷鹽、六次亞甲基酰胺、去離子水和乙醇放入燒瓶，在室溫下攪拌均勻，再轉移到120~150℃恒溫油浴鍋中，冷凝回流2~6小時，將燒瓶內的沉淀物用水和乙醇離心清洗；再將上述離心洗滌物與硫代乙酰胺混于去離子水中并攪拌均勻，再次在120~150℃的恒溫油浴鍋內，冷凝回流1~4小時，將反應生成物離心清洗，并真空干燥，最終得到電極材料CoNi₂S₄/Co₉S₈。

技術領域

本發(fā)明涉及一種用于超級電容器的層片狀CoNi₂S₄/Co₉S₈電極材料的制備方法，屬于材料合成領域。

背景技術

隨著傳統(tǒng)化石能源的弊端越來越凸顯，新能源的使用越來越廣泛，而超級電容器做為一種新型高效儲能元器件而備受關注。超級電容器具有充放電速率快、循環(huán)性能好、功率密度高等優(yōu)點，在電動汽車、啟動電源、后備電源等領域有較大的應用前景。電極材料是決定超級電容器性能高低的核心因素，因而開發(fā)出一種高性能的電極材料就顯得尤為關鍵。電極材料依據(jù)其儲能機理的不同可分為雙電層電容器和贗式電容器，前者的儲能機理是由靜電荷從活性材料的吸脫附來決定，而后者則是靠活性材料與電解液發(fā)生法拉第反應來實現(xiàn)。贗式電容器由于可以發(fā)生氧化還原反應，其比電容值較高，使其顯得尤為注目。

鈷鎳硫化合物由于具有高導電率、形貌多樣、理論比電容值高等優(yōu)勢吸引了眾多科研工作者的目光。而在現(xiàn)有關于鈷鎳硫(CoNi₂S₄，NiCo₂S₄)化合物的文獻報道中，其制備方法基本為水熱法，但是水熱法存在著反應時間長、能耗高、生產(chǎn)效率低、對反應容器有嚴苛要求等不利因素，不利于該電極材料的大規(guī)模生產(chǎn)，因而開發(fā)新的制備方法來合成鈷鎳硫化合物就顯得尤為重要。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種超級電容器電極材料鈷鎳硫化合物的制備方法，所制備的材料電化學性能優(yōu)異，與原有的水熱法相比，且該方法工藝簡單，生產(chǎn)效率高。

本發(fā)明的技術方案如下：

(1)將一定量的鎳鹽、鈷鹽、六次亞甲基酰胺、去離子水和乙醇加入到燒瓶中，室溫下磁力攪拌30分鐘，得到均勻溶液；

(2)將燒瓶置于120～150℃的油浴鍋中反應2～6小時，同時對燒瓶冷凝回流，自然冷卻后，將反應沉淀物用去離子水和乙醇多次離心清洗；

(3)將硫代乙酰胺與步驟(2)的產(chǎn)物混于去離子水，攪拌均勻后放入燒瓶，再將燒瓶放入 120～150℃油浴鍋中反應1～4小時并同時伴隨著冷凝回流，將反應產(chǎn)物用去離子水和乙醇各離心清洗；

(4)將該洗滌物放入真空烘箱干燥。

步驟(1)中鎳鹽、鈷鹽、六次亞甲基酰胺的摩爾比為1:2:(4～6)。

步驟(1)中的鎳鹽可以是Ni(NO₃)₂·6H₂O、NiCl₂·6H₂O、Ni(Ac)₂·4H₂O，鈷鹽可以是Co(NO₃)₂·6H₂O、CoCl₂·6H₂O、Co(Ac)₂·4H₂O。

步驟(1)中去離子水和乙醇體積比0.8～1.2。

步驟(2)中液體相對于燒瓶的填充度約為0.2～0.5。

步驟(3)中鎳與硫的摩爾比為1:(4～8)。