[發明專利]一種鎢酸銀復合溴化銀光催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710204664.3
• 申請日: 2017-03-30
• 公開（公告）號: CN107096549A
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發明（設計）人: 徐廣永;趙文昌;馮婷
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: B01J27/132
• 分類號: B01J27/132;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38
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技術領域

本發明涉及一種鎢酸銀復合溴化銀光催化劑的制備方法，屬于環境保護中污水處理技術領域。

背景技術

傳統的水處理方法效率低、成本高、存在二次污染等問題，污水治理一直得不到好的解決。納米技術的發展和應用很可能徹底解決這一難題。1972年開始發現TiO₂氧化活性較高，化學穩定性好，對人體無毒害，成本低，無污染，應用范圍廣，因而最受重視，但是TiO₂的禁帶寬度較大(例如銳鈦礦TiO₂的禁帶寬度Eg＝3.2eV)，僅能吸收紫外光區(波長小于387nm)的光，對太陽能的利用效率較低。

在污染物降解以及能源生產領域中，半導體光催化是最有前景的方法之一。當能量大于或等于半導體禁帶寬度的光子照射在光催化劑表面上時就會產生電子-空穴對的分離，這是光催化反應的最初的基本步驟。為了尋找高效的光催化劑，大量研究工作都集中在研究光催化活性的影響因素上。2010年6月，物質材料研究機構研究人員發現溴化銀具有光催化劑的效果，且光氧化效果是目前已知各種光催化劑的數十倍以上。但由于溴化銀自身不穩定，在光催化中易自蝕，導致催化劑降解性能迅速降低。而提高光催化效果是一項無止境的工作。另外，由于納米顆粒在處理廢水后很難從廢水中分離，因此需要將納米顆粒負載在一些載體上。在其表面合成的材料是一種復合材料，可以有很好的光催化效果。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提出一種鎢酸銀復合溴化銀光催化劑的制備方法，該方法是在載體表面形成催化劑，催化劑和載體緊密結合。

本發明采用的技術方案是采用如下步驟：

1)稱取12～16mmol硝酸銀，配置成18mmol/L的硝酸銀溶液，稱取6.6～8mmol鎢酸鈉，配置成18mmol/L的鎢酸鈉溶液；

2)將以上兩種溶液在350～400轉/分鐘的轉速下混合，形成膠狀物質，持續攪拌3～4h，在攪拌過程中鎢酸鈉和硝酸銀反應，生成鎢酸銀膠體；

3)將鎢酸銀膠體置于半透膜袋內，用蒸餾水洗滌3～4次，去除掉游離離子，再將該鎢酸銀膠體加入到60～80mL濃度為3～4mol/L的溴化鈉溶液中，浸泡2～4天，在鎢酸銀顆粒表面形成溴化銀納米顆粒，固液分離，去離子水洗滌固體2～3次，75～105℃烘干，制得一種鎢酸銀復合溴化銀光催化劑。

本發明的有益效果是：(1)本方法利用溶度積常數的差異，在鎢酸銀表面形成溶度積常數更小的溴化銀顆粒。

(2)鎢酸銀和溴化銀復合，協同作用，可以使鎢酸銀在可見光下更好的發揮催化作用而能獲得很好的催化效果。

具體實施方式

實施例1

稱取12mmol硝酸銀，配置成18mmol/L的硝酸銀溶液，稱取6.6mmol鎢酸鈉，配置成18mmol/L的鎢酸鈉溶液；將以上兩種溶液在350轉/分鐘的轉速下混合，形成膠狀物質，持續攪拌3h，在攪拌過程中鎢酸鈉和硝酸銀反應，生成鎢酸銀膠體；將鎢酸銀膠體置于半透膜袋內，用蒸餾水洗滌3次，去除掉游離離子，再將該鎢酸銀膠體加入到60mL濃度為3mol/L的溴化鈉溶液中，浸泡2天，在鎢酸銀顆粒表面形成溴化銀納米顆粒，固液分離，去離子水洗滌固體2次，75℃烘干，制得一種鎢酸銀復合溴化銀光催化劑。

將得到的鎢酸銀復合溴化銀光催化劑0.5g加入到400mL濃度為30mg/L的酸性紅廢水中，在300w金鹵燈照射下，反應30min，脫色率為96.2％，催化劑分離后可以重復利用。

實施例2

稱取16mmol硝酸銀，配置成18mmol/L的硝酸銀溶液，稱取8mmol鎢酸鈉，配置成18mmol/L的鎢酸鈉溶液；將以上兩種溶液在400轉/分鐘的轉速下混合，形成膠狀物質，持續攪拌4h，在攪拌過程中鎢酸鈉和硝酸銀反應，生成鎢酸銀膠體；將鎢酸銀膠體置于半透膜袋內，用蒸餾水洗滌4次，去除掉游離離子，再將該鎢酸銀膠體加入到80mL濃度為4mol/L的溴化鈉溶液中，浸泡4天，在鎢酸銀顆粒表面形成溴化銀納米顆粒，固液分離，去離子水洗滌固體3次，105℃烘干，制得一種鎢酸銀復合溴化銀光催化劑。

將得到的鎢酸銀復合溴化銀光催化劑0.5g加入到400mL濃度為30mg/L的金橙7廢水中，在300w金鹵燈照射下，反應30min，脫色率為98.3％，催化劑分離后可以重復利用。對于相同的廢水的在相同的條件下，純鎢酸銀的降解效率為63.1％，大大提高了其作用效果。

實施例3