[發明專利]一種用于樹脂基復合材料的氨基化石墨烯的制備方法

有效

• 申請號: 201710203337.6
• 申請日: 2017-03-30
• 公開（公告）號: CN106995211B
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發明（設計）人: 楊程;時雙強;郝思嘉
• 申請（專利權）人: 中國航發北京航空材料研究院
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;C01B32/194;C08K9/04;C08K3/04
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 梁瑞林

1.一種用于樹脂基復合材料的氨基化石墨烯的制備方法，其特征在于，制備的步驟如下：

1.1、按照下述方法制備氧化石墨烯分散液：稱取至少1g氧化石墨烯粉體，置于燒杯中，加入蒸餾水，在超聲波清洗儀中超聲處理至少1h，得到氧化石墨烯的水分散液，所述氧化石墨烯粉體的質量與蒸餾水的體積的比例為1：250～1：375，氧化石墨烯粉體質量的單位為g，蒸餾水體積的單位為mL；向氧化石墨烯的水分散液中加入N,N-二甲基甲酰胺，在超聲波清洗儀中超聲處理至少0.5h，得到氧化石墨烯在混合溶劑中的分散液，所述N,N-二甲基甲酰胺與蒸餾水的體積比為1：3～3：1；

1.2、按照下述方法制備有機二胺溶液：采用除己二胺以外的其他類有機二胺，將其置于混合溶劑中，在超聲波清洗儀中超聲處理至少10min；所述的混合溶劑是蒸餾水與N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液，混合溶劑中蒸餾水和N,N-二甲基甲酰胺的體積比為1：3～3：1；所述有機二胺試劑為4,4-二氨基二苯砜、對苯二胺、4,4-二氨基二苯醚或4,4-二氨基二苯甲烷；有機二胺物質的量與混合溶劑體積的比為0.01：200～0.025：200，有機二胺物質的量的單位為mol，混合溶劑體積的單位為mL；

1.3、制備氨基化石墨烯：

1.3.1、氨基化反應：將氧化石墨烯分散液放入帶有球形冷凝管的三口瓶中，然后加入有機二胺溶液，有機二胺的物質的量與氧化石墨烯粉體的質量的比例為0.005：1～0.04：1，有機二胺物質的量的單位為mol，氧化石墨烯粉體質量的單位為g；在氬氣氛圍下，加熱回流攪拌，加熱溫度為70℃～100℃，攪拌時間為5h～10h；

1.3.2、待所得產物冷卻至室溫后離心分離，離心機轉速為7000rpm～8000rpm，分離時間為10min～15min，結束后棄去上層清液，得到下層沉淀；

1.3.3、將下層沉淀浸泡在無水乙醇中并攪拌至少1min，再次離心分離，離心分離參數與1.3.2中相同；重復至少3次，得到含有少量無水乙醇的氨基化石墨烯；

1.3.4、將含有少量無水乙醇的氨基化石墨烯浸泡在蒸餾水中并攪拌至少1min，然后離心分離；重復至少3次，得到含有少量蒸餾水的氨基化石墨烯；

1.3.5、冷凍干燥：將含有少量蒸餾水的氨基化石墨烯放入蒸餾水中攪拌形成氨基化石墨烯水分散液，將氨基化石墨烯水分散液真空冷凍干燥，冷凍溫度為-50℃～-15℃，真空度＜10Pa，冷凍干燥時間為3d～5d，得到黑色的氨基化石墨烯粉體。