[發明專利]一種黃芩苷的提取方法

在審

• 申請號: 201710203101.2
• 申請日: 2017-03-30
• 公開（公告）號: CN106977565A
• 公開（公告）日: 2017-07-25
• 發明（設計）人: 溫典明;高元祿;李殉杰
• 申請（專利權）人: 廣東利泰制藥股份有限公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 廣州新諾專利商標事務所有限公司44100
• 代理人: 李德魁,張玲春

技術領域

本發明涉及一種中藥提取方法，屬于化學分析檢測技術領域，特別是涉及一種黃芩苷的提取方法。

背景技術

黃芩是傳統中草藥，我國有100多種，全世界有200多種，其主要有效成分黃芩苷已制成黃芩苷及黃芩苷片、黃芩苷注射液、黃芩苷膠囊等，在臨床上有著廣泛的應用。深進廣泛地開發黃芩資源的種植及有效成分的提取分離必將有著美好的遠景。

黃芩苷在黃芩中含量較大，由于其屬于黃酮苷，但其溶解性特殊(難溶于酸水和純涼水)。黃芩中的主要成分黃芩苷幾乎不溶于水，但還用水為溶劑進行提取。困擾車間多年問題：按照工藝生產品種健兒消食口服液，關鍵指標黃芩苷含量達不到要求。按原工藝一直無法生產出符合要求產品；黃芩苷含量一直在1.2mg/ml左右，小于企業標準2.4mg/ml。

由于黃芩苷溶解度極小，在原料含量合格前提下，如何提高溶解度是我們解決問題的主攻方向。

發明內容

本發明的目的在于提供一種新的黃芩苷的提取方法，采用加大原料的用量、取消濃縮工藝步驟、適當采用冷卻環節、控制溫度和pH，從而提高提取率。

本發明的目的及解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的。依據本發明提出的一種黃芩苷的提取方法，包括以下工藝步驟：

1)黃芩原料按工藝要求兩倍量投入多功能提取罐單獨提取，第一次加入飲片重量的12倍量水，開啟蒸汽，提取藥液溫度在95～100℃；

2)待藥液沸騰計時提取3小時，過濾，收集藥液，得濾液一；

3)每隔20分鐘，開啟藥液循環泵，將提取液從下到上循環5分鐘。

本發明黃芩苷的提取方法，步驟1)中，所述黃芩原料應符合《藥典》標準，黃芩苷含量不得少于9％。

本發明黃芩苷的提取方法，步驟1)中，黃芩原料的投入量為53.28kg；提取罐蒸汽壓≤0.15MPa；工藝用水采用飲用水。

本發明黃芩苷的提取方法，黃芩原料單獨提取，提取液黃芩苷測定含量為7.898mg/ml。

本發明黃芩苷的提取方法，還包括步驟4)，將步驟3)的黃芩提取液置于冰柜中冷藏48h；取上清液測量，黃芩苷測定含量為6.715mg/ml，計算收率為85.02％。

另外，本發明還提出一種黃芩苷的提取方法，包括以下步驟：

1)黃芩原料按工藝要求量投入多功能提取罐單獨提取兩次，開啟蒸汽，提取藥液溫度95～100℃，每隔20分鐘，開啟藥液循環泵，將提取液從下到上循環5分鐘；

2)第一次加入70萬ml水，待藥液沸騰計時提取2小時，過濾，收集藥液；

3)第二次加入65萬ml水，待藥液沸騰計時提取2小時，過濾，收集藥液；得濾液一，濾液一濃縮至相對密度為1.01～1.05(60℃)的清膏。

本發明黃芩苷的提取方法，步驟1)中，所述黃芩原料應符合《藥典》標準，黃芩苷含量不得少于9％。

本發明黃芩苷的提取方法，步驟1)中，黃芩原料用量為26.64kg；提取罐蒸汽壓≤0.15MPa；工藝用水采用飲用水。

本發明黃芩苷的提取方法，步驟3)中，濃縮加熱器蒸汽壓：0.05～0.15MPa；濃縮真空度：-0.06～-0.08MPa。

本發明黃芩苷的提取方法，還包括步驟4)，將步驟3)的清膏置于冰柜中冷藏48h；黃芩原料單獨提取，提取液黃芩苷測定含量為29.4mg/10ml。

借由上述技術方案，本發明具有如下優點和有益效果：

1、將黃芩原料單獨提取，減少因為與其他化學成分發生反應或被其他藥渣吸附而造成的損失；

2、取消黃芩中藥提取液量濃縮環節，適當采用冷藏環節，此時溶液為過飽和溶液，避免因為冷藏沉淀損失黃芩苷，盡可能多的保持提取的黃芩苷處于溶解狀態；

3、較高的配制溫度有利于黃芩苷的溶解，pH在半成品質量標準范圍3.5～4.5內，pH越大，黃芩苷的溶解度越好。

具體實施方式

本發明公開了一種從黃芩原料中提取黃芩苷的工藝方法，工藝關鍵點有：

1)優選含量符合要求的黃芩原料能用于生產；黃芩原料應符合《藥典》標準，黃芩苷含量不得少于9％。

2)將黃芩原料單獨提取；

3)取消黃芩中藥提取液量濃縮環節，可以采用冷藏環節，保持提取溫度直接配料；

4)控制配料時的溫度及pH。

以下通過具體較佳實施例對本發明的黃芩苷的提取方法作進一步詳細說明，單本發明并不僅限于以下的實施例。

以下實施例所用到的設備設施與儀器有：