[發明專利]石墨烯/石墨粉復合材料的制備方法、復合材料及應用

在審

• 申請號: 201710202806.2
• 申請日: 2017-03-30
• 公開（公告）號: CN107022345A
• 公開（公告）日: 2017-08-08
• 發明（設計）人: 蘇陽;宋肖肖;蘇啟順
• 申請（專利權）人: 山東金利特新材料有限責任公司
• 主分類號: C09K5/14
• 分類號: C09K5/14;C01B32/184
• 代理公司: 北京金碩果知識產權代理事務所11259
• 代理人: 邱應鳳

技術領域

本發明屬于材料制備技術領域，具體涉及石墨烯/石墨粉復合材料的制備方法、復合材料及應用。

背景技術

石墨烯(graphene)，是sp2碳原子緊密堆積成單層二維蜂窩狀晶格結構的碳質材料，可以看作是其他維數碳材料，如富勒烯(0維)、碳納米管(1維)石墨(3維)的基本單元。由于其具備有眾多優異的性能，如優良的載流子遷移率(10000cm^-2s^-1)和熱導率(5000Wm^-1K^-1)，成為當今最受關注的材料之一，大量的研究被投入到石墨烯的應用中去。石墨烯的出現，給高介電和高導熱領域帶來了希望。

復合材料，是以兩種或兩種以上不同性質的材料，通過物理或化學的方法，在宏觀/微觀上組成具有新性能的材料。各種材料在性能上互相取長補短，產生協同效應，使復合材料的綜合性能優于原組成材料，從而滿足各種要求。

石墨烯和石墨粉都具有良好的導熱性能，但是兩種材料由于結構不相同，其導熱原理也存在較大差異。石墨烯和石墨粉均為導熱性能優異的碳材料，為了進一步增強不同材料的有點，本發明將石墨烯和石墨粉結合，制備出一種性能優于任何單一材料的復合材料。但石墨烯難溶于水及常用的有機溶劑，這也給石墨烯復合材料的制備及應用造成了極大困難。

發明內容

本發明的第一個目的為提供石墨烯/石墨粉復合材料的制備方法。

本發明的技術方案如下：

一種石墨烯/石墨粉復合材料的制備方法，以石墨烯氧化物分散液和石墨粉為原料，石墨烯氧化物表面帶有羥基、羧基等官能團，在水等溶劑中具有良好的分散性，也能改善其與石墨粉的界面融合性。通過高速攪拌使兩者相互混合，超聲分散均勻，經噴霧干燥、預膨脹和高溫處理過程，氧化石墨烯還原為石墨烯，獲得石墨烯/石墨粉復合材料。

所述氧化石墨烯水分散液濃度為1mg/mL～10mg/mL。

所述石墨粉的粒徑大于300nm。

所述高速攪拌速度為2000～20000r/min。

所述超聲時間為1～10h。

所述噴霧干燥設備的進口溫度為90℃，出口溫度為200℃。

所述高溫處理過程中使用的保護性氣體為氨氣、氮氣、氬氣中的一種。

所述煅燒溫度為400～1000℃。

本發明的第二個目的為提供采用上述方法制備的復合材料。

本發明的第三個目的為提供上述材料在散熱領域的應用。

本發明的有益效果是：將石墨烯和石墨粉兩種不同粒徑的導熱碳材料混合時，導熱材料的搭配對提高導熱性能有明顯影響，導熱材料不同粒徑分布變化時，體系導熱性能發生規律性變化，當粒徑分布適當時可得到較高導熱系數的復合材料。采用這種復合材料作為導熱填料，通過結構控制使復合材料在基體中形成有取向的三維陣列，制備各向異性的高導熱率復合材料。高填充量石墨烯復合材料之間充分搭接，減少了界面熱阻，其導熱性能超過一些常見的合金，在導熱應用領域具有巨大潛力。

具體實施方式

下面通過具體實施方式來進一步說明本發明的技術方案，所述實施例僅僅是幫助理解本發明，不應視為對本發明的具體限制。

實施例1

(1)取1L濃度為1g/L的氧化石墨烯水分散液和2g 80目石墨粉共混；

(2)利用高速剪切分散機，調節轉速為3000r/min，將步驟(1)的共混物攪拌2h，再將分散均勻的混合液進行超聲分散，超聲時間為2h；

(3)將超聲處理的混合液進行噴霧干燥，設置噴霧干燥設備的進口溫度為90℃，出口溫度為200℃，得固體粉末；

(4)將所得粉末進行預膨脹處理后，在保護性氣體氣氛下進行高溫煅燒，煅燒溫度為800℃，冷卻后，得到石墨烯/石墨粉構成的復合材料。

實施例2

(1)取1L濃度為2g/L的氧化石墨烯水分散液和2g 100目石墨粉共混；

(2)利用高速剪切分散機，調節轉速為5000r/min，將步驟(1)的共混物攪拌2h，再將分散均勻的混合液進行超聲分散，超聲時間為2h；

(3)將超聲處理的混合液進行噴霧干燥，設置噴霧干燥設備的進口溫度為90℃，出口溫度為200℃，得固體粉末；

(4)將所得粉末進行預膨脹處理后，在保護性氣體氣氛下進行高溫煅燒，煅燒溫度為800℃，冷卻后，得到石墨烯/石墨粉構成的復合材料。

實施例3