[發(fā)明專利]碳點(diǎn)-多孔無機(jī)氧化物復(fù)合納米纖維的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710202409.5
• 申請日: 2017-03-30
• 公開（公告）號: CN106947466B
• 公開（公告）日: 2019-11-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟龍?jiān)?/a>;孟萬;王晨迪;張研
• 申請（專利權(quán)）人: 延邊大學(xué)
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/65;D01F9/10
• 代理公司: 11606 北京華進(jìn)京聯(lián)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 黎艷<國際申請>=<國際公布>=<進(jìn)入國

一種碳點(diǎn)?多孔無機(jī)氧化物復(fù)合納米纖維的制備方法，包括：配制高分子聚合物、殼聚糖和無機(jī)氧化物的混合溶液，得到紡絲溶液；使用所述紡絲溶液進(jìn)行靜電紡絲，得到復(fù)合納米纖維；煅燒所述復(fù)合納米纖維，得到多孔無機(jī)氧化物復(fù)合納米纖維；將碳前驅(qū)體粉末與所述多孔無機(jī)氧化物復(fù)合納米纖維加入水中，在反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及碳點(diǎn)材料，特別是涉及碳點(diǎn)-多孔無機(jī)氧化物復(fù)合納米纖維的制備方法。

背景技術(shù)

碳點(diǎn)(Carbon Dots)，又稱碳量子點(diǎn)或碳納米點(diǎn)，是一種新型碳納米材料。相對于金屬量子點(diǎn)而言，碳量子點(diǎn)無毒，對環(huán)境的危害小，造價(jià)也更便宜，并且具有良好的光學(xué)性能、水溶性、生物相容性等特點(diǎn)，在化學(xué)、物理、材料、生物等領(lǐng)域被廣泛關(guān)注。目前，研究人員通過選取不同的前驅(qū)體，設(shè)計(jì)不同的合成路線和修飾方法，發(fā)展了一系列制備熒光性能優(yōu)異的碳量子點(diǎn)的新方法。其中，通過水熱合成法，利用生物質(zhì)碳前驅(qū)體制備熒光碳量子點(diǎn)，例如，詹紅兵等人在2015年公開了利用魚類廢棄物(魚鱗、魚骨和魚皮)通過水熱反應(yīng)制得氮摻雜熒光碳量子點(diǎn)的方法(專利申請?zhí)枺篊N 201510269246.3)，因?yàn)榉椒ňG色環(huán)保，原材料廉價(jià)易得，且操作簡單快捷，受到廣泛關(guān)注。然而該法所制備的碳量子點(diǎn)的產(chǎn)率并不是十分理想，且制得的碳量子點(diǎn)長時(shí)間放置后容易產(chǎn)生團(tuán)聚，使熒光強(qiáng)度降低，這在一定程度上限制了碳量子點(diǎn)的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

基于此，有必要針對碳點(diǎn)易于團(tuán)聚的技術(shù)問題，提供一種碳點(diǎn)-多孔無機(jī)氧化物復(fù)合納米纖維的制備方法。

一種碳點(diǎn)-多孔無機(jī)氧化物復(fù)合納米纖維的制備方法，包括：配制高分子聚合物、殼聚糖和無機(jī)氧化物的混合溶液，得到紡絲溶液；使用所述紡絲溶液進(jìn)行靜電紡絲，得到復(fù)合納米纖維；煅燒所述復(fù)合納米纖維，得到多孔無機(jī)氧化物復(fù)合納米纖維；將碳前驅(qū)體粉末與所述多孔無機(jī)氧化物復(fù)合納米纖維加入水中，在反應(yīng)釜中進(jìn)行水熱反應(yīng)。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述高分子聚合物為聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乳酸(PLGA)，尼龍(PA)及聚苯胺(PAN)中的至少一種。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述高分子聚合物的分子量為5萬-100萬。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述高分子聚合物是水溶性高分子聚合物，溶劑為水、冰醋酸、二甲基甲酰胺、無水乙醇和甲醇中的一種或多種。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述無機(jī)氧化物是硅酸四乙酯(TEOS)或鈦酸四丁酯(TBT)的水解產(chǎn)物，或是氧化鋁。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述高分子聚合物與殼聚糖的體積比為90:10-10:90。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述高分子聚合物與殼聚糖的體積比為90:10-50:50。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述通過靜電紡絲得到的復(fù)合納米纖維的直徑范圍為100nm-600nm。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，所述碳前驅(qū)體為玉米稈、枸杞、蘋果梨、咖啡渣、羽毛及發(fā)絲中的至少一種。

在其中一個(gè)實(shí)施例中，水熱反應(yīng)的溫度為60℃-250℃，時(shí)間為1h-48h。

上述碳點(diǎn)-多孔無機(jī)氧化物復(fù)合納米纖維的制備方法，將高分子聚合物、殼聚糖、無機(jī)氧化物混合靜電紡絲得到的復(fù)合納米纖維煅燒，在煅燒過程中，除去殼聚糖和部分高分子聚合物纖維，得到多孔無機(jī)氧化物復(fù)合納米纖維，其具有多孔性和大比表面積，并且為碳點(diǎn)的生長提供了大量的位點(diǎn)，纖維上大量的硅羥基等離子可以在水熱過程中被碳點(diǎn)表面的氨基等基團(tuán)所吸附，使碳點(diǎn)結(jié)合到所述纖維表面。在水熱反應(yīng)過程中，借助纖維高比表面積和存有大量反應(yīng)活性位點(diǎn)的優(yōu)點(diǎn)，有效抑制碳點(diǎn)自身團(tuán)聚現(xiàn)象，實(shí)現(xiàn)碳點(diǎn)在纖維表面均勻復(fù)合，無團(tuán)聚、無獨(dú)立成核現(xiàn)象的產(chǎn)生。碳點(diǎn)結(jié)合到多孔無機(jī)氧化物復(fù)合納米纖維的表面，不會影響碳點(diǎn)的熒光性能等特性，應(yīng)用后產(chǎn)品易回收。