[發明專利]一種發射增強的熒光粉的制備方法

在審

• 申請號: 201710202316.2
• 申請日: 2017-03-30
• 公開（公告）號: CN106995698A
• 公開（公告）日: 2017-08-01
• 發明（設計）人: 侯京山;隨大友;房永征;劉玉峰;趙國營;蔣廣翔;鄭新峰
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司31001
• 代理人: 吳寶根

技術領域

本發明屬于化工領域，涉及一種熒光粉，具體來說是一種發射增強的熒光粉的制備方法。

背景技術

白光LED是一種新型固態照明光源，與傳統的白熾燈、熒光燈相比，具有功耗小、效率高、綠色環保、節能、壽命長、體積小、響應快、顯色性好等顯著優點，成為新一代綠色環保照明光源，具有廣闊的市場前景和巨大的社會經濟效益，已得到業界的廣泛關注。目前，基于LED產生白光發射的方式主要有3種：(1)多色組合法，即通過紅色、綠色、藍色三色混合產生白光，如組合紅，綠，藍(RGB)三色發光二極管；(2)使用紫外LED激發RGB熒光粉；(3)使用藍色發光二極管激發黃色熒光粉。其中，以紫外LED激發RGB熒光粉的組合方案顯色性能最佳，但是由于視覺對紫外-近紫外光的不敏感性，這類白光LED的顏色只由熒光粉決定，因此研發可用于近紫外(350～420nm)型白光LED(NUV-LED)用的三基色熒光粉顯得尤為重要。Ca₂SiO₄:Eu²⁺綠色熒光粉由于激發波長范圍寬、發光亮度高、化學穩定性好等優點，而被國內外的研究學者廣泛研究。如研究學者通過固相反應法，溶膠-凝膠法，共沉淀法，液相法制備等方法制備出不同形貌的Ca₂SiO₄:Eu²⁺。也有大量的研究工作通過晶格摻雜或取代的方式，來改善Ca₂SiO₄:Eu²⁺的光譜。在Ca₂SiO₄:Eu²⁺的還原制備過程中，目前常用的方法為氮氫還原法和碳熱法。其中碳熱還原法主要是利用無機碳粉在加熱過程中因在局部環境中過量而產生CO的方法來進行還原。然而，CO屬于弱氣氛還原，加之在碳粉的包覆過程中，很難對每次還原條件進行定量設置，造成實驗可重復性差。另外，這種方法制備的熒光粉經常受到殘留碳粉的污染和影響，直接導致受到影響。氮氫還原法則是用一定比例的氮氣/氫氣混合氣，主要依賴于H₂的還原作用來實現熒光粉的制備的方法。這種方法還原效果相對較好，沒有碳熱還原法中碳粉污染等問題，但同時也存在因H₂泄露而導致的安全性等問題。基于以上的調研，我們至今還未見有關于使用金屬單質粉末為還原劑制備Ca₂SiO₄:Eu熒光粉并改善其光譜性質的報道。

發明內容

針對現有技術中的上述技術問題，本發明提供了一種發射增強的熒光粉的制備方法，所述的這種發射增強的熒光粉的制備方法要解決現有技術的方法制備的Ca₂SiO₄:Eu熒光粉的發射強度不高的技術問題。

本發明提供了一種發射增強的Ca₂SiO₄:Eu熒光粉及其制備方法，使用金屬單質粉末為還原劑，所述的金屬單質粉末為Al，Ti或Mg，將Ca₂SiO₄:Eu前驅體盛放于第一石英玻璃管中，所述的還原劑與Ca₂SiO₄:Eu粉的質量比為(0.05～1)∶1，然后將第一石英玻璃管放于底部盛有金屬單質粉末的第二石英玻璃管中，所述的第二石英玻璃管的直徑大于所述的第一石英玻璃管的直徑，使用氫氧焰密封機將第二石英玻璃管抽真空后密封，并置于馬弗爐中，在600-1000℃條件下，進行加熱處理6～10h，即得發射增強的Ca₂SiO₄:Eu熒光粉。

進一步的，在馬弗爐中加熱處理8h。

進一步的，所述的還原劑與Ca₂SiO₄:Eu粉的質量比為0.1∶1。

本發明使用金屬單質為還原劑，將Ca₂SiO₄:Eu粉前驅體盛放在內層半封閉石英玻璃管中，然后放于底部盛有金屬單質粉末的外層半封閉石英玻璃管中，使用氫氧焰密封機將外層石英玻璃管抽真空后密封，并置于馬弗爐中進行加熱處理。本發明通過使用金屬單質粉末作為還原劑，通過非接觸式的還原處理，提高了Ca₂SiO₄:Eu綠色熒光粉發射強度，從而使其更好地應用于白光LED器件。