[發明專利]2-氟聯苯的合成方法

有效

• 申請號: 201710202098.2
• 申請日: 2017-03-30
• 公開（公告）號: CN108658725B
• 公開（公告）日: 2022-06-10
• 發明（設計）人: 苗強強;劉鵬;梅銀平
• 申請（專利權）人: 石家莊圣泰化工有限公司
• 主分類號: C07C17/263
• 分類號: C07C17/263;C07C25/18
• 代理公司: 河北智酷知創知識產權代理事務所(普通合伙) 13157
• 代理人: 武哲

2?氟聯苯的合成方法，屬于鹵代聯苯的技術領域，以鄰氟苯胺和苯為原料，將鄰氟苯胺重氮化后與苯進行偶聯反應，得到2?氟聯苯，向反應釜中加入三氟乙酸、無水硫酸鎂、催化劑和苯，攪拌冷卻至4?15℃，加入亞硝酸異戊酯，控制溫度為20?30℃，向其中滴加鄰氟苯胺，滴加過程控制反應溫度為30?45℃，加料完畢后于25?32℃條件下攪拌反應1?3h，反應結束后將反應混合物經抽濾、洗滌、干燥、減壓蒸餾得到2?氟聯苯。本發明合成方法簡單，合成的2?氟聯苯收率高、純度高。

技術領域

本發明屬于鹵代聯苯的技術領域，涉及2-氟聯苯，具體涉及2-氟聯苯的合成方法，本發明合成方法簡單，合成的2-氟聯苯收率高、純度高。

背景技術

隨著我國的電子信息產業的發展，對于化學電源的需求量越來越大，對其性能要求越來越高。鋰離子電池因其具有工作電壓高、能量密度高、環境友好、循環穩定、安全等優點，被廣泛應用于筆記本電腦、手機、MP4等等各種電子設備中。近年來，鋰離子電池的基礎研究和應用開發成為熱點之一。鋰電池中包括正極、負極、電解液和隔膜，但是，電池在充放電過程中，會釋放熱量，造成電池性能降低，同時還存在電池的過充現象，對鋰離子電池及電子信息產業的發展產生制約。現有的方式是添加電池添加劑，用于防止電池過充帶來的危害和弊端。CAS號為321-60-8的2-氟聯苯，分子量為172.198，不僅是醫藥、農藥、獸藥和有機合成的中間體，還可以作為電池電解液的防過充添加劑，其純度是決定電池防過充及其性能的關鍵。

2-氟聯苯的的合成路線有很多種，以苯硼酸與鄰溴氟苯或碘苯或2-氟碘苯或2-氯碘苯或間溴氟苯合成2-氟聯苯的收率較高，但是其工藝操作復雜，反應條件不溫和，副產物較多。而其他的路線相對來說收率低，副產物也較多。因此解決2-氟聯苯收率與純度的問題是目前的技術追求。

發明內容

本發明的目的是提供一種2-氟聯苯的合成方法，用以解決2-氟聯苯的收率低、操作復雜、反應步驟冗長的問題。

本發明為實現其目的采用的技術方案是：

2-氟聯苯的合成方法，以鄰氟苯胺和苯為原料，將鄰氟苯胺重氮化后與苯進行偶聯反應，得到2-氟聯苯，向反應釜中加入三氟乙酸、無水硫酸鎂、催化劑和苯，攪拌冷卻至4-15℃，加入亞硝酸異戊酯，控制溫度為20-30℃，向其中滴加鄰氟苯胺，滴加過程控制反應溫度為30-45℃，加料完畢后于25-32℃條件下攪拌反應1-3h，反應結束后將反應混合物經抽濾、洗滌、干燥、減壓蒸餾得到2-氟聯苯。

所述的催化劑為由摩爾比為(2-4)：(0.5-1)：(1-1.5)的三氯化鐵、三氯化釕和氯化銅組成復合催化劑。

將得到的2-氟聯苯用活性炭進行脫色，加入2-3倍重量的乙醇，室溫條件下攪拌20-30min，脫碳過濾，濾液至結晶釜內，當結晶釜溫度降至10℃后，放料進行固液分離抽濾，濾餅經干燥得到精制的2-氟聯苯。

三氟乙酸、苯、亞硝酸異戊酯與鄰氟苯胺的摩爾比為(1-1.5)：(1.5-2)：(1-1.5)：1。

催化劑的用量為鄰氟苯胺的重量的0.01-0.02倍。

洗滌時，先用苯洗滌2-3次，然后再用水洗滌至中性。

本發明的有效果是：

本發明的合成方法簡單，易操作，反應過程簡潔，工序短，合成的2-氟聯苯純度達99.3％以上，收率達88％以上。

本發明采用亞硝酸異戊酯為重氮化劑，在體系中加入三氟乙酸，使得反應中生成的重氮鹽能恨好的溶于有機溶劑中，使得反應能在均相介質中進行。通過控制所用原料的量，及各原料的添加順序，使得整個反應溫和，避免了高溫反應，降低了副產物。