[發(fā)明專(zhuān)利]一種有序結(jié)構(gòu)的石墨烯材料制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710201647.4
• 申請(qǐng)日: 2017-03-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106986330A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-07-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟玉寧;蔡斌;石曉明;彭鵬
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 周口師范學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): C01B32/19
• 分類(lèi)號(hào): C01B32/19
• 代理公司: 西安銘澤知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)61223
• 代理人: 潘宏偉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及石墨復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，更具體的涉及一種有序結(jié)構(gòu)的石墨烯材料制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯是2004年才被發(fā)現(xiàn)的一種新型二維平面復(fù)合材料，其特殊的單原子層決定了它具有豐富而新奇的物理性質(zhì)。研究表明，石墨烯具有優(yōu)良的電學(xué)性質(zhì)，力學(xué)性能及可加工性。石墨烯的合成方法主要有兩種：機(jī)械方法和化學(xué)方法。其中，機(jī)械方法包括微機(jī)械分離法、取向附生法和加熱SiC的方法；化學(xué)方法是化學(xué)還原法與化學(xué)解離法。

具體地，最普通的是微機(jī)械分離法，直接將石墨烯薄片從較大的晶體上剪裁下來(lái)；比如用另外一種材料膨化或者引入缺陷的熱解石墨進(jìn)行摩擦，體相石墨的表面會(huì)產(chǎn)生絮片狀的晶體，在這些絮片狀的晶體中含有單層的石墨烯。取向附生法是利用生長(zhǎng)基質(zhì)原子結(jié)構(gòu)“種”出石墨烯，首先讓碳原子在1150℃下滲入釕，然后冷卻，冷卻到850℃后，之前吸收的大量碳原子就會(huì)浮到釕表面，鏡片形狀的單層的碳原子“孤島”布滿(mǎn)了整個(gè)基質(zhì)表面，最終它們可長(zhǎng)成完整的一層石墨烯。加熱SiC方法將經(jīng)氧氣或氫氣刻蝕處理得到的樣品在高真空下通過(guò)電子轟擊加熱，除去氧化物，用俄歇電子能石墨烯譜確定表面的氧化物完全被移除后，將樣品加熱使之溫度升高至1250～1450℃后恒溫 1min～20min，從而形成極薄的石墨層。化學(xué)還原法是將氧化石墨與水以1 mg/mL的比例混合，用超聲波振蕩至溶液清晰無(wú)顆粒狀物質(zhì)，加入適量肼在 100℃回流24h，產(chǎn)生黑色顆粒狀沉淀，過(guò)濾、烘干即得石墨烯。化學(xué)解離法是將氧化石墨通過(guò)熱還原的方法制備石墨烯的方法，氧化石墨層間的含氧官能團(tuán)在一定溫度下發(fā)生反應(yīng)。

綜上所述，自發(fā)現(xiàn)石墨烯以來(lái)，其高質(zhì)量、大產(chǎn)量的制備已成為世界性難題，這在極大程度上限制了石墨烯產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程，因此，尋找新的工藝條件且能夠大產(chǎn)量制備高質(zhì)量的石墨烯的方法顯得至關(guān)重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明實(shí)施例提供一種有序結(jié)構(gòu)的石墨烯材料制備方法，可以通過(guò)下列工藝，制備高質(zhì)量的石墨烯材料。

本發(fā)明實(shí)施例提供一種有序結(jié)構(gòu)的石墨烯材料制備方法，包括：

將氧化石墨烯溶于水中，通過(guò)超聲波，對(duì)所述氧化石墨烯進(jìn)行超聲剝離，得到氧化石墨烯分散液；其中，超聲波強(qiáng)度介于50W～1100W之間，水與所述氧化石墨烯的比例介于1L：1g～10L：1g之間；

將所述氧化石墨烯分散液溶于電解質(zhì)內(nèi)，得到石墨烯材料，其中，所述石墨烯分散液與所述電解質(zhì)的比例介于1:5～1:400之間；

將所述石墨烯材料放入密封容器內(nèi)進(jìn)行冷凍，并對(duì)冷凍后的所述石墨烯材料在淬火介質(zhì)中淬火處理，將淬火處理后的所述石墨烯材料進(jìn)行洗滌，烘干，得到有序結(jié)構(gòu)的石墨烯材料；其中，所述冷凍時(shí)間為10～50h，冷凍溫度介于 -110～-5℃。

優(yōu)選地，所述在將所述石墨烯材料放入密封容器內(nèi)進(jìn)行冷凍時(shí)，還包括，向所述密封容器內(nèi)充入惰性氣體。

優(yōu)選地，所述電解質(zhì)包括強(qiáng)電解質(zhì)；或者弱電解質(zhì)；

所述強(qiáng)電解質(zhì)包括硫酸，鹽酸，硝酸，氫氧化鈉，氫氧化鉀，氯化鈉，硝酸銀，碳酸鉀中的一種或者多種組合；

所述弱電解質(zhì)包括H₂S、H₂CO₃、CH₃COOH、HF、HCN、HClO，H₃PO₄、 H₂SO₃，NH₃·H₂O，F(xiàn)e(OH)₃、Cu(OH)₂，Al(OH)₃、Zn(OH)₂，HgCl₂， HgBr₂中的一種或者多種組合。