[發明專利]一種阻燃聚丙烯腈織物的制備方法

在審

• 申請號: 201710201560.7
• 申請日: 2017-03-30
• 公開（公告）號: CN106988121A
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發明（設計）人: 任元林;劉曉輝;谷葉童;曾倩;張悅
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: D06M14/28
• 分類號: D06M14/28;D06M13/332;D06M11/70;D06M101/28
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙)43205
• 代理人: 許伯嚴

1.一種阻燃聚丙烯腈織物的制備方法，其特征在于，其制備步驟為：(1)樣品制備：將聚丙烯腈織物剪成合適大小，放入乙醇含量為20%的水溶液中浸泡4 h，取出后用蒸餾水清洗、烘干；

(2)接枝過程：以步驟(1)得到的聚丙烯腈織物為原料，以二苯甲酮(BP)為引發劑，利用紫外光接枝技術，將甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA)接枝到織物表面；

(3)胺化過程：將步驟(2)得到的接枝聚丙烯腈織物置于乙二胺水溶液中反應，取出樣品用蒸餾水清洗、烘干；

(4)磷酸化過程：將步驟(3)得到的胺化聚丙烯腈織物樣品置于磷酸水溶液中反應，取出樣品后用蒸餾水清洗并烘干，制得阻燃聚丙烯腈織物。

2.根據權利要求1所述的一種阻燃聚丙烯腈織物的制備方法，其特征在于，所述的接枝過程中的紫外光接枝技術既可是一步法接枝，亦可是兩步法接枝。

3.根據權利要求2所述的一種阻燃聚丙烯腈織物的制備方法，其特征在于，所述的一步法接枝采用一次性引入引發劑和接枝單體，其步驟為：將聚丙烯腈織物在10-70 ℃的溫度下，置于GMA含量為10-80 wt%、BP含量為0.5-5 wt%的丙酮溶液中浸漬，浸漬1-10h后，取出樣品，之后將其置于紫外光燈下雙面交叉照射5-60 min，將樣品取出后用丙酮清洗去除表面均聚物以及多余的GMA和BP，然后用蒸餾水清洗并烘干。

4.根據權利要求2所述的一種阻燃聚丙烯腈織物的制備方法，其特征在于，所述的兩步法接枝分兩次引入引發劑和接枝單體，具體步驟為：首先將聚丙烯腈織物在10-70 ℃溫度下，置于BP含量為0.5-5 wt%的丙酮溶液中浸漬1-10 h，取出樣品，之后將其置于紫外光燈下雙面交叉照射5-60 min，取出后用丙酮清洗去除樣品表面多余的BP，并烘干；其次將樣品在10-70 ℃溫度下置于GMA含量為10-80 wt%的甲醇溶液中浸漬1-10 h，取出樣品，之后將其于紫外光燈下雙面交叉照射5-60 min，取出后用丙酮清洗去除表面均聚物，然后用蒸餾水清洗并烘干。

5.根據權利要求1所述的一種阻燃聚丙烯腈織物的制備方法，其特征在于，所述的胺化過程中乙二胺水溶液中的乙二胺的含量為10-60 wt%。

6.根據權利要求1所述的一種阻燃聚丙烯腈織物的制備方法，其特征在于，所述的胺化過程中接枝聚丙烯腈織物與乙二胺水溶液反應的反應溫度控制在10-70 ℃，反應時間為1-10 h。

7.根據權利要求1所述的一種阻燃聚丙烯腈織物的制備方法，其特征在于，所述的磷酸化過程中磷酸水溶液中磷酸的含量為10-70 wt%。

8.根據權利要求1所述的一種阻燃聚丙烯腈織物的制備方法，其特征在于，所述的磷酸化過程中胺化聚丙烯腈織物樣品與磷酸水溶液反應的反應溫度控制在10-70℃，反應時間為1-10h。

9.根據權利要求1所述的一種阻燃聚丙烯腈織物的制備方法，其特征在于，其制備步驟為：

(1)樣品制備：將聚丙烯腈織物剪成合適大小，放入乙醇含量為20%的水溶液中浸泡4h，取出后用蒸餾水清洗，并烘干待用；

(2)接枝過程：將聚丙烯腈織物樣品在40 ℃的溫度下，置于GMA含量為50 wt%、BP含量為1.5 wt%的丙酮溶液中浸漬，浸漬3h后，取出樣品后進行制樣，之后將其置于紫外光燈下雙面交叉照射30 min，將樣品取出后用丙酮清洗去除表面均聚物以及多余的GMA和BP，然后用蒸餾水清洗并烘干待用；

(3)胺化過程：將接枝聚丙烯腈織物在30 ℃溫度下，置于乙二胺含量為30 wt%的水溶液中浸漬，反應3h后，取出樣品用蒸餾水清洗并烘干待用；

(4)磷酸化過程：將胺化后的聚丙烯腈織物在40 ℃溫度下，置于磷酸含量為50 wt%的磷酸水溶液中浸漬，反應3h后，用蒸餾水清洗并烘干，制得阻燃聚丙烯腈織物。

10.根據權利要求1所述的一種阻燃聚丙烯腈織物的制備方法，其特征在于，其制備步驟為：

(1)樣品制備：將聚丙烯腈織物剪成合適大小，放入乙醇含量為20%的水溶液中浸泡4h，取出后用蒸餾水清洗，并烘干待用；

(2)接枝過程：首先將聚丙烯腈織物樣品在40 ℃溫度下，置于BP含量為1.5 wt%的丙酮溶液中浸漬3h，取出樣品后進行制樣，之后將其置于紫外光燈下雙面交叉照射20 min，取出后用丙酮清洗去除樣品表面多余的BP，并烘干；其次將樣品在40 ℃溫度下置于GMA含量為40 wt%的甲醇溶液中浸漬3 h，取出樣品后進行制樣，之后將其于紫外光燈下雙面交叉照射20 min，取出后用丙酮清洗去除表面均聚物，然后用蒸餾水清洗并烘干待用；

(3)胺化過程：將接枝聚丙烯腈織物在30℃溫度下，置于乙二胺含量為20 wt%的水溶液中浸漬，反應3h后，取出樣品用蒸餾水清洗并烘干待用；

(4)磷酸化過程：將胺化后的聚丙烯腈織物在40 ℃溫度下，置于磷酸含量為40 wt%的磷酸水溶液中浸漬，反應3h后，用蒸餾水清洗并烘干，制得阻燃聚丙烯腈織物。