[發明專利]一種添加表面活性劑輔助球磨制備β-磷酸三鈣粉體的方法

有效

• 申請號: 201710201449.8
• 申請日: 2017-03-30
• 公開（公告）號: CN106892414B
• 公開（公告）日: 2019-05-17
• 發明（設計）人: 任力;王迎軍;康軍沛;楊軍忠;劉卅;王琳
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 陳文姬

本發明公開了一種添加表面活性劑輔助球磨制備β?磷酸三鈣粉體的方法：(1)將表面活性劑聚酯高分子化合物KW?300加入分散劑中并超聲分散；(2)按鈣/磷摩爾比為1.40～1.60，稱量磷酸氫鈣和碳酸鈣作為原料；(3)將含表面活性劑的分散劑和原料轉入球磨罐中進行球磨，得到混合料漿；(4)將混合料漿，置于烘箱中干燥，除掉分散劑，得到干燥后的粉料；(5)將干燥后的粉料研磨過篩后于850℃～1000℃進行煅燒，即得到β?磷酸三鈣粉體。本發明的粉體，球磨后的粒徑更小，分布更均勻，使固相反應更充分，同時解決了原料球磨過程因粘罐粘球造成的鈣磷原子比失衡，進而提高了制得的β?磷酸三鈣粉體純度。

技術領域

本發明涉及β-磷酸三鈣的制備方法，特別涉及一種添加表面活性劑輔助球磨制備β-磷酸三鈣粉體的方法。

背景技術

β-磷酸三鈣是一種生物活性優良的生物可降解材料，具有良好的生物相容性，在骨組織工程等領域發揮著巨大的作用。目前β-磷酸三鈣的制備方法主要有濕法、水熱法以及干法等。濕法的工藝較為復雜，對反應物濃度、PH值等反應條件的要求較高。水熱法要求高溫高壓的反應條件，應用較少且不適于大批量生產。干法是通過原料固相反應合成，制備工藝簡單，制得的粉末結晶形態較好。干法中比較成熟的主要為固相合成法，但傳統工藝球磨后原料的粒徑較大，粒度分布范圍廣，同時在球磨過程中常由于原料粘罐或粘球使原料中鈣磷原子比失衡，從而導致制得的β-磷酸三鈣中存在較多的雜質相。

發明內容

為了克服現有技術的上述缺點與不足，本發明的目的在于提供一種工藝簡單穩定、純度較高的β-磷酸三鈣粉體的制備方法，球磨后的粒徑更小，分布更均勻，使固相反應更充分，同時解決了原料球磨過程因粘罐粘球造成的鈣磷原子比失衡，進而提高了制得的β-磷酸三鈣粉體純度。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

一種添加表面活性劑輔助球磨制備β-磷酸三鈣粉體的方法，包括以下步驟：

(1)將表面活性劑聚酯高分子化合物KW-300加入分散劑中并超聲分散，得到含表面活性劑的分散劑；

(2)按鈣/磷摩爾比為1.40～1.60，稱量磷酸氫鈣和碳酸鈣作為原料；

(3)將步驟(1)的含表面活性劑的分散劑和步驟(2)的原料轉入球磨罐中進行球磨，得到混合料漿；所述分散劑添加量是原料總重量的0.5％～5％；

(4)將步驟(3)所得的混合料漿，置于烘箱中干燥，除掉分散劑，得到干燥后的粉料；

(5)將步驟(4)得到的干燥后的粉料研磨過篩后于850℃～1000℃進行煅燒，即得到β-磷酸三鈣粉體。

步驟(1)所述分散劑為乙醇。

步驟(1)所述超聲分散的時間為5～30min。

步驟(3)所述球磨，具體為：球磨速度為200～800r/min，球磨時間為2～18h。

步驟(3)所述球磨為行星球磨或多維擺動納米球磨。

步驟(4)所述干燥的溫度為40～90℃。

步驟(5)所述煅燒的時間為2～5h。

與現有技術相比，本發明具有以下優點和有益效果：

(1)本發明的方法工藝簡單且穩定，對制備工藝條件要求不高，有利于批量化生產。

(2)本發明采用在分散劑中添加適量表面活性劑的工藝，使原料球磨后的粒徑更小，分布更均勻，從而使固相反應更充分。

(3)本發明解決了原料球磨過程因粘罐粘球造成的原料比例失衡，提高了制得的β-磷酸三鈣粉體的純度。

附圖說明