[發明專利]一種無縫鈣線中鈣含量的檢測方法

在審

• 申請號: 201710201314.1
• 申請日: 2017-03-30
• 公開（公告）號: CN108663476A
• 公開（公告）日: 2018-10-16
• 發明（設計）人: 何志明;薛瑩;于培芳;王海軍
• 申請（專利權）人: 上海梅山鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/44
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 顧進

1.一種無縫鈣線中鈣含量的檢測方法，其特征是，所述方法包括以下步驟：

1)制備試樣，在無污染、無銹蝕的待測無縫鈣線卷上，截取長度為10mm試樣6-8粒，棄去端部試樣，將中間試樣用密封袋封閉后用于檢測；

2)分離出試樣中的鈣芯并制備待測溶液，稱取定量試樣置于燒杯中，在向燒杯中加入50-80℃的蒸餾水60-100mL浸泡試樣20-30分鐘，向燒杯中滴加體積配比為1:1的鹽酸溶液，鹽酸溶液由1體積密度為1.19g/cm³的濃鹽酸與1體積的蒸餾混合而成，當燒杯中的浸出液由渾濁轉變為清亮后停止滴加入鹽酸溶液，將鋼管外殼從燒杯中取出后用蒸餾水清洗干凈，用烘箱將洗凈后鋼管外殼于100-110℃烘干20-30分鐘，從烘箱中取出鋼管外殼，將鋼管外殼冷卻至15-25℃后對其稱重；將燒杯中鈣芯的浸出液轉移至250mL容量瓶，用蒸餾水將容量瓶中鈣芯的浸出液定容至250mL制備成待測溶液；

3)對待測溶液中鈣離子進行滴定，分取2.0-5.0mL待測溶液于250mL燒杯中，向燒杯中加入60-80mL蒸餾水和4-8mL體積配比為1:1的三乙醇胺溶液并攪拌均勻，向燒杯中加入20mL質量濃度為15-25％氫氧化鉀溶液和0.1-0.2g的鈣指示劑，用摩爾濃度為0.01mol/L的EDTA標準溶液對燒杯內的鈣離子溶液進行滴定，當燒杯內溶液由紅色變為亮蘭色時停止滴定并讀取EDTA標準溶液的滴定體積；

4)計算待測無縫鈣線中鈣的含量，無縫鈣線中鈣的含量按公式一計算，W″_Ca＝W_Ca×W′_Ca公式一，公式一中，W″_Ca為無縫鈣線中鈣的質量百分含量，單位為％；W_Ca為無縫鈣線中鈣芯的質量百分含量，單位為％；W'_Ca為無縫鈣線的鈣芯中鈣的質量百分含量，單位為％；無縫鈣線中鈣芯的質量百分含量按公式二計算，公式二中，W_Ca為無縫鈣線中鈣芯的質量百分含量，單位為％；m₁為試樣溶解反應前的質量，單位為g；m₂為試樣溶解反應后的質量，單位為g；無縫鈣線的鈣芯中鈣的質量百分含量按公式三計算，公式三中，W'_Ca為無縫鈣線的鈣芯中鈣的質量百分含量，單位為％；V₁為滴定氧化鈣所消耗的EDTA標準溶液的體積，單位為mL；m₃為分取的待測溶液中含有的試樣質量，單位為g；C_EDTA為EDTA標準溶液的濃度，單位為moL/L；40.08為氧化鈣的摩爾質量，單位為g/moL。

2.如權利要求1所述的一種無縫鈣線中鈣含量的檢測方法，其特征是，所述鈣指示劑中鈣試劑羧酸鈉和氯化鈉的質量配比為1:99。