[發(fā)明專利]一種高純度硅酸鋰溶液的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710201241.6
• 申請日: 2017-03-30
• 公開（公告）號: CN107055560B
• 公開（公告）日: 2019-12-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王建枝;師慶全
• 申請（專利權(quán)）人: 天津紅星廣廈建材有限公司
• 主分類號: C01B33/32
• 分類號: C01B33/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明公開了一種高純度硅酸鋰溶液的制備方法，將酸性硅溶膠經(jīng)過兩道精制，得到含SiO₂質(zhì)量分?jǐn)?shù)高，粒徑小的酸性硅溶膠，使得與氫氧化鋰反應(yīng)時膠狀物減少，又通過提高li⁺的投入量，經(jīng)反應(yīng)后再精制硅酸鋰溶液，從而制成高濃度硅酸鋰溶液本發(fā)明的有益效果是操作簡便，能耗小，經(jīng)濃縮后制成的硅酸鋰溶液模數(shù)在4.5?5之間，密度在1?1.4g/m³,性能優(yōu)良，透光度高，粘結(jié)性好。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無機材料合成技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種高純度硅酸鋰溶液制備方法。

背景技術(shù)

硅酸鋰又稱鋰水玻璃，硅酸鋰水溶液性能獨特，有廣泛的應(yīng)用。作為涂料基料，可用水作溶劑，形成的涂膜，除具有無機涂料的耐熱、不燃、耐輻射、無毒等一般性能外，還具有自干，耐熱可達(dá)1000 ℃，耐磨性、耐濕性、耐侯性、耐干濕交替性佳，耐水性優(yōu)異等特點。可用于海上工程、石油管道、船舶、橋梁以及建筑涂料和建筑材料用涂料，尤其適宜用于潮濕環(huán)境和耐水性裝飾涂料。還可用作粘合劑，金屬表面處理劑等。

目前硅酸鋰采用干法或濕法工藝合成，其中干法多為高溫固相法，用SiO₂和碳酸鋰通過高溫煅燒制成硅酸鋰，這種方法制成的硅酸鋰水溶液含雜多，模數(shù)低，只能用來制作性能較差的涂料和粘合劑，而且高溫固相法耗能大，成本高。濕法有活性硅酸-氫氧化鋰合成法，制備的活性硅酸濃度低，還需進(jìn)一步的蒸餾濃縮，硅溶膠-氫氧化鋰合成法得到的硅酸鋰存在許多膠狀物，導(dǎo)致粘結(jié)力降低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高純度硅酸鋰溶液的制備方法,制作成本低，可以有效減少膠狀物的出現(xiàn)，采用改良溶液，增大配比，將含有納米SiO₂的酸性硅溶膠，經(jīng)過酸浸，酸洗兩道精制，降低Na⁺的濃度，凈化納米SiO₂，與li⁺反應(yīng)時，添加比例稍多的li⁺反應(yīng)更充分，隨后將li⁺中和，而且SiO₂為納米級，生成的高濃度硅酸鋰溶液，粘度高，透光性好儲存時間長。

實現(xiàn)上述目的本發(fā)明的技術(shù)方案為，一種高純度硅酸鋰溶液的制備方法，包括以下步驟：

（1）酸性硅溶膠的精制：將酸性硅溶膠用PH:2-5的酸浸泡0.5-2h，再將酸性硅溶膠通過強酸性陽離子交換柱，流速為：10-30L/min；最后得到濃度為5-8wt%酸性硅溶膠；用于中和酸性硅溶膠中的Na⁺。

（2）在攪拌下，將鋰源化合物溶于去離子水中，制備濃度范圍為：1-10wt%溶液，攪拌時間0.5-12h；

（3）在40-80℃水浴中，根據(jù)li:Si摩爾比2-2.1:1的比例將（1）中溶液，緩慢加入（2）制備的溶液中，并連續(xù)攪拌0.5-5h生成稀硅酸鋰溶液；

（4）稀硅酸鋰溶液的精制：稀硅酸鋰水溶液通過強酸性陽離子交換柱，流速為：10-30L/min，中和多余的li⁺；

（5）將（4）中制成的稀硅酸鋰溶液在30-75℃下，常壓或減壓濃縮，最后得到高純度硅酸鋰溶液溶液。

優(yōu)選地，步驟（1）中所述的酸性硅溶膠精制后SiO2的質(zhì)量百分比為：25%-40%，SiO2的平均粒徑為2-10nm，Na⁺<400ppm。

優(yōu)選地，步驟（1）中所述酸可以是：鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸。

優(yōu)選地，步驟（2）中所述的鋰源化合物可以是：氫氧化鋰、碳酸鋰；所述氫氧化鋰、碳酸鋰可以為粉末狀、粒狀、或水溶液。

優(yōu)選地，步驟（4）中所述的減壓濃縮，壓力為0.1至 -0.1MPa。SiO₂的粒徑過大就會引起出現(xiàn)膠狀物。