[發(fā)明專利]一種磷酸鈷輔助磷酸銀光催化劑的制備方法

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• 申請日: 2017-03-30
• 公開（公告）號: CN107096554A
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發(fā)明（設計）人: 張鑫宇;趙文昌;馮婷
• 申請（專利權）人: 常州大學
• 主分類號: B01J27/185
• 分類號: B01J27/185;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38
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技術領域

本發(fā)明涉及一種磷酸鈷輔助磷酸銀光催化劑的制備方法，屬于環(huán)境保護中污水處理技術領域。

背景技術

傳統(tǒng)的水處理方法效率低、成本高、存在二次污染等問題，污水治理一直得不到好的解決。納米技術的發(fā)展和應用很可能徹底解決這一難題。1972年開始發(fā)現(xiàn)TiO₂氧化活性較高，化學穩(wěn)定性好，對人體無毒害，成本低，無污染，應用范圍廣，因而最受重視，但是TiO₂的禁帶寬度較大(例如銳鈦礦TiO₂的禁帶寬度Eg＝3.2eV)，僅能吸收紫外光區(qū)(波長小于387nm)的光，對太陽能的利用效率較低。

在污染物降解以及能源生產領域中，半導體光催化是最有前景的方法之一。當能量大于或等于半導體禁帶寬度的光子照射在光催化劑表面上時就會產生電子-空穴對的分離，這是光催化反應的最初的基本步驟。為了尋找高效的光催化劑，大量研究工作都集中在研究光催化活性的影響因素上。2010年6月，物質材料研究機構研究人員發(fā)現(xiàn)磷酸銀具有光催化劑的效果，且光氧化效果是目前已知各種光催化劑的數(shù)十倍以上。但由于磷酸銀自身不穩(wěn)定，在光催化中易自蝕，導致催化劑降解性能迅速降低。而提高光催化效果是一項無止境的工作。

銀化合物光催化劑具有吸收范圍大等優(yōu)點受到科學家們的廣泛重視，而助催化劑的引入可以大大提高原催化劑的催化性能和穩(wěn)定性，因此附載助催化劑也是提高催化劑性能的重要手段之一。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術的不足，提出一種磷酸鈷輔助磷酸銀光催化劑的制備方法，該方法是在主催化劑表面復合上輔助催化劑，大大提高主催化劑的穩(wěn)定性和催化效率。

本發(fā)明采用的技術方案是采用如下步驟：

1)稱取20～24mmol硝酸銀，配置成20mmol/L的硝酸銀溶液，稱取6.6～8mmol磷酸氫二鈉，配置成20mmol/L的磷酸氫二鈉溶液；

2)將以上兩種溶液在350～400轉/分鐘的轉速下混合，形成黃綠色膠狀物質，持續(xù)攪拌3～4h，在攪拌過程中磷酸氫二鈉和硝酸銀反應，生成磷酸銀膠體；

3)將磷酸銀膠體置于半透膜袋內，用蒸餾水洗滌3～4次，去除掉游離離子，再將該磷酸銀膠體加入到60～80mL濃度為1～2mol/L的硝酸鈷溶液中，浸泡1～3天，在磷酸銀顆粒表面形成磷酸鈷納米顆粒，固液分離，去離子水洗滌固體2～3次，75～105℃烘干，制得一種磷酸鈷輔助磷酸銀光催化劑。

本發(fā)明的有益效果是：(1)本方法利用溶度積常數(shù)的差異，在磷酸銀表面形成溶度積常數(shù)更小的磷酸鈷顆粒。

(2)磷酸鈷輔助磷酸銀催化劑，協(xié)同作用，可以提高磷酸銀的穩(wěn)定性并提高催化效果。

具體實施方式

實施例1

稱取24mmol硝酸銀，配置成20mmol/L的硝酸銀溶液，稱取8mmol磷酸氫二鈉，配置成20mmol/L的磷酸氫二鈉溶液；將以上兩種溶液在400轉/分鐘的轉速下混合，形成黃綠色膠狀物質，持續(xù)攪拌4h，在攪拌過程中磷酸氫二鈉和硝酸銀反應，生成磷酸銀膠體；將磷酸銀膠體置于半透膜袋內，用蒸餾水洗滌4次，去除掉游離離子，再將該磷酸銀膠體加入到80mL濃度為2mol/L的硝酸鈷溶液中，浸泡3天，在磷酸銀顆粒表面形成磷酸鈷納米顆粒，固液分離，去離子水洗滌固體3次，105℃烘干，制得一種磷酸鈷輔助磷酸銀光催化劑。

將得到的磷酸鈷輔助磷酸銀光催化劑0.3g加入到500mL濃度為30mg/L的酸性紅廢水中，在300w金鹵燈照射下，反應30min，脫色率為96.1％，催化劑分離后可以重復利用。

實施例2

稱取20mmol硝酸銀，配置成20mmol/L的硝酸銀溶液，稱取6.6mmol磷酸氫二鈉，配置成20mmol/L的磷酸氫二鈉溶液；將以上兩種溶液在350轉/分鐘的轉速下混合，形成黃綠色膠狀物質，持續(xù)攪拌3h，在攪拌過程中磷酸氫二鈉和硝酸銀反應，生成磷酸銀膠體；將磷酸銀膠體置于半透膜袋內，用蒸餾水洗滌3次，去除掉游離離子，再將該磷酸銀膠體加入到60mL濃度為1mol/L的硝酸鈷溶液中，浸泡1天，在磷酸銀顆粒表面形成磷酸鈷納米顆粒，固液分離，去離子水洗滌固體2次，75℃烘干，制得一種磷酸鈷輔助磷酸銀光催化劑。

將得到的磷酸鈷輔助磷酸銀光催化劑0.3g加入到500mL濃度為30mg/L的金橙7廢水中，在300w金鹵燈照射下，反應30min，脫色率為97.4％，催化劑分離后在相同的條件下再重復利用四次，脫色率分別為97.1％、96.7％、96.5％、96.2％。