[發明專利]一種高無機物摻雜量的堿性陰離子交換復合膜的制備方法

有效

• 申請號: 201710200524.9
• 申請日: 2017-03-29
• 公開（公告）號: CN107353422B
• 公開（公告）日: 2020-07-24
• 發明（設計）人: 何榮桓;葉妮雅;張登驥;徐一鑫;楊景帥;萬瑞英
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C08J5/22
• 分類號: C08J5/22;C08L71/12;C08K3/34;C08K7/00;H01M8/1025
• 代理公司: 沈陽優普達知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種高無機物摻雜量的堿性陰離子交換復合膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）納米級蒙脫土的制備

將原始的蒙脫土粉末2 g，加入裝有100 mL 去離子水的藍蓋試劑瓶中，在功率為700 W的超聲波清洗儀中初步超聲剝離48 h，室溫下靜置12 h；取藍蓋試劑瓶內上層乳濁液，進行二次超聲剝離60 h，在室溫下靜置48 h或在3500 r/min 離心機中離心1 h；將上層的蒙脫土膠體溶液放入-24℃的冰箱中冷凍24 h；將冷凍后的蒙脫土膠體溶液放入冷凍干燥機中冷凍干燥至恒重，即得到具有納米級片層結構的蒙脫土（MMT）；

（2）陰離子交換復合膜溶液的制備

① 將溴化聚苯醚（BPPO）溶于有機溶劑中，超聲至完全溶解，配置成3~10 wt%的聚合物溶液，加入季銨化試劑，超聲2~4 h，季銨化試劑的物質的量為溴甲基物質的量的50~300%；

② 將冷凍干燥后的納米級蒙脫土顆粒分散于有機溶劑中，乳濁液濃度為0.5~3.5wt%，超聲2~4 h；

③ 將①和②的溶液混合，超聲2~3 h，其中納米級蒙脫土的質量占溴化聚苯醚質量的25~100 wt%；

（3）陰離子交換復合膜的制備

將鑄膜液倒入超平培養皿中，放入烘箱70 ℃烘膜24~48 h；將制得的膜浸泡在摩爾濃度為1 M的KOH 溶液中24~48 h，取出陰離子交換復合膜用去離子水洗滌去除多余堿液，并浸泡在去離子水中24~48 h，期間換水5~10次，得到堿交換平衡的陰離子交換復合膜。

2.按照權利要求1所述的高無機物摻雜量的堿性陰離子交換復合膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）之①中，有機溶劑為N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺和N,N-二甲基甲酰胺的一種或兩種以上，季銨化試劑為三甲胺或三乙胺，聚合物溶液濃度為3~10 wt%。

3.按照權利要求1所述的高無機物摻雜量的堿性陰離子交換復合膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）之②中，有機溶劑為N,N-二甲基乙酰胺或N,N-二甲基甲酰胺，乳濁液濃度0.5~3.5 wt%。