[發(fā)明專利]高溫固相反應(yīng)合成的雙相磷酸鈣復(fù)合粉體制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710199582.4
• 申請(qǐng)日: 2017-03-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107176832B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-02-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐傳艷;朱陽(yáng)光;李亞?wèn)|;李亞軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州鼎安科技有限公司
• 主分類號(hào): C04B35/447
• 分類號(hào): C04B35/447;C04B35/626;A61L27/42;A61L27/10;A61L27/58;A61L27/50
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種高溫固相反應(yīng)合成的雙相磷酸鈣復(fù)合粉體制備方法，其特征在于，所述雙相磷酸鈣粉體是鈣磷摩爾比Ca/P為1.5～1.67的HA和β-TCP兩相復(fù)合粉體，其中HA和β-TCP兩相的相對(duì)質(zhì)量百分?jǐn)?shù)取值范圍各為1～99％；HA和β-TCP兩相的晶粒尺寸為20nm～300μm；結(jié)晶度為50～100％；

S1、稱取計(jì)量的含鈣固體化合物和含鈣磷固體化合物作為原料，原料中鈣磷摩爾比Ca/P為1.5～1.67；

其中，含鈣固體化合物為碳酸鈣、碳酸氫鈣、草酸鈣、氧化鈣、氫氧化鈣、乙酸鈣、乳酸鈣、葡萄糖酸鈣、檸檬酸鈣中的一種或多種；含鈣磷固體化合物為二水磷酸氫鈣、磷酸氫鈣、亞磷酸鈣、亞磷酸氫鈣、偏磷酸鈣、一水磷酸二氫鈣、磷酸二氫鈣、焦磷酸鈣、二水焦磷酸鈣、磷酸七鈣、磷酸八鈣、磷酸二氫四鈣中的一種或多種；

S2、采用濕法球磨，以乙醇和/或去離子水為球磨溶劑，以氧化鋯或氧化鋁或碳化鎢顆粒作為球磨介質(zhì)，將步驟S1中的原料球磨混合均勻；

其中，原料和球磨溶劑的質(zhì)量比為1：2～5：1；球磨介質(zhì)的直徑為3mm、6mm、10mm、15mm、20mm和25mm中的一種或多種組合，球磨介質(zhì)的形狀為球狀或圓柱狀，原料和球磨介質(zhì)的質(zhì)量比為1：5～5：1；

其中，球磨混合時(shí)間為4～36h，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為180～500rpm；

S3、將步驟S2中球磨混合均勻的粉體漿料取出裝入容器內(nèi)晾干或放入恒溫箱內(nèi)干燥，然后粉碎成均勻細(xì)小的混合粉料；

S4、將步驟S3中粉碎得到的混合粉料裝入剛玉坩堝中并置于高溫氣氛電爐中進(jìn)行煅燒，并用蠕動(dòng)泵將去離子水從高溫氣氛電爐爐頂緩慢滴入爐膛內(nèi)，使混合粉料處于水蒸氣環(huán)境中并參與高溫固相反應(yīng)即得HA和β-TCP雙相磷酸鈣復(fù)合粉體。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫固相反應(yīng)合成的雙相磷酸鈣復(fù)合粉體制備方法，其特征在于，步驟S3中將球磨獲得的粉體漿料進(jìn)行80～120℃，10～24h干燥，再進(jìn)行粉碎細(xì)化。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫固相反應(yīng)合成的雙相磷酸鈣復(fù)合粉體制備方法，其特征在于，步驟S4中煅燒溫度為800～1300℃，煅燒時(shí)間為0.5～20h，升溫速率為0.1～10℃/min，降溫速率為0.5～5℃/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫固相反應(yīng)合成的雙相磷酸鈣復(fù)合粉體制備方法，其特征在于，步驟S4中高溫氣氛電爐爐膛內(nèi)溫度上升至700℃時(shí)開(kāi)始滴入去離子水，在整個(gè)煅燒過(guò)程中，去離子水的滴入速率為0.2～8ml/min，當(dāng)高溫氣氛電爐爐膛內(nèi)溫度下降至800℃時(shí)停止滴入去離子水。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高溫固相反應(yīng)合成的雙相磷酸鈣復(fù)合粉體制備方法，其特征在于，步驟S4中滴入去離子水的摩爾量大于或等于預(yù)計(jì)獲得的雙相磷酸鈣復(fù)合粉體中所含HA的摩爾量。