[發明專利]一種氘代Palbociclib的晶型及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710198725.X
• 申請日: 2017-03-29
• 公開（公告）號: CN106986871B
• 公開（公告）日: 2019-02-26
• 發明（設計）人: 吳豫生;牛成山;耿陽;鄭茂林;梁阿朋;孟慶國;楊挺;王國輝;霍云峰;郭瑞云;李敬亞;鄒大鵬
• 申請（專利權）人: 浙江同源康醫藥股份有限公司
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04;A61P35/00
• 代理公司: 鄭州睿信知識產權代理有限公司 41119
• 代理人: 張鵬輝

1.一種式V所示的氘代Palbociclib的晶型，

其特征在于，使用CuKα譜線，以2θ角度表示的X射線粉末衍射在以下位置：9.98±0.2°，10.19±0.2°，11.45±0.2°，13.97±0.2°，17.03±0.2°，19.62±0.2°，20.09±0.2°，22.43±0.2°，22.93±0.2°具有特征衍射峰。

2.根據權利要求1所述的氘代Palbociclib的晶型，其特征在于，使用CuKα譜線，以2θ角度表示的X射線粉末衍射在以下位置：7.9115°、9.981°、10.1929°、11.4512°、13.9701°、15.0235°、15.9022°、17.0322°、17.6313°、18.3803°、18.6392°、19.6222°、20.0905°、20.4888°、21.0786°、21.791°、22.4269°、22.9327°、23.6454°、24.0257°、26.0195°、27.3311°、28.1959°、28.8058°、30.0161°、31.0287°、31.5215°、34.461°、35.5924°、37.3177°、39.139°具有特征衍射峰。

3.一種權利要求1所述的氘代Palbociclib的晶型的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：將所述的氘代Palbociclib分散到溶劑中，升溫至40～130℃，攪拌1～3h，降溫至20～45℃，靜置析晶10～30h，過濾、收集濾餅，干燥即得。

4.根據權利要求3所述的氘代Palbociclib的晶型的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為水、丙酮、乙酸乙酯、苯甲醚、丙醇、乙酸丁酯、乙醇、二甲基亞砜一種或者多種的混合液。

5.根據權利要求4所述的氘代Palbociclib的晶型的制備方法，其特征在于，所述的溶劑為苯甲醚和乙酸丁酯的混合液，其中苯甲醚和乙酸丁酯的體積比為3：1。

6.根據權利要求3所述的氘代Palbociclib的晶型的制備方法，其特征在于，所述升溫為升溫至80～100℃。

7.根據權利要求3所述的氘代Palbociclib的晶型的制備方法，其特征在于，所述攪拌的時間為2h。

8.根據權利要求3所述的氘代Palbociclib的晶型的制備方法，其特征在于，所述降溫為降溫至20℃。

9.根據權利要求3所述的氘代Palbociclib的晶型的制備方法，其特征在于，所述靜置析晶的時間為15h。

10.一種權利要求1所述的氘代Palbociclib的晶型在制備CDK4/6抑制劑藥物方面的應用。