[發(fā)明專利]一種聚酯纖維染色改性劑間苯二甲酸的合成方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710198236.4 | 申請日： | 2017-03-29 |
| 公開（公告）號： | CN108658746A | 公開（公告）日： | 2018-10-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 彭響亮 | 申請（專利權(quán)）人： | 成都中恒華鐵科技有限公司 |
| 主分類號： | C07C51/00 | 分類號： | C07C51/00;C07C63/24 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 610041 四川省成都*** | 國省代碼： | 四川;51 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 間苯二甲酸 聚酯纖維染色 析出 改性劑 升高 合成 對甲氧基苯甲酸 丁二醇溶液 二乙基苯酚 乙二醇溶液 草酸溶液 對甲氧基 溶液洗滌 三氟丙酮 三氟化硼 時間控制 酚溶液 脫水劑 洗滌液 重結(jié)晶 哌啶 脫水 洗滌 過濾 合并 | ||
一種聚酯纖維染色改性劑間苯二甲酸的合成方法，主要包括如下步驟：在反應(yīng)容器中加入2mol的2,4,?二乙基苯酚，4?5mol的2,3?丁二醇溶液，升高溶液溫度至50??60℃，按5?8次加入2?3mol的三氟化硼哌啶，加入時間控制在130—180min,升高溶液溫度至65—70℃，保持130—150min,然后降低溶液溫度至40—45℃，加入2L三氟丙酮溶液，控制攪拌速度110—130rpm,攪拌30—40min,降低溶液溫度至5—9℃，析出固體，過濾，固體用對甲氧基酚溶液洗滌4?6次，用對甲氧基苯甲酸溶液洗滌3?5次，合并濾液和洗滌液，用草酸溶液調(diào)節(jié)pH至4—5,析出晶體，在乙二醇溶液中重結(jié)晶，脫水劑脫水，得成品間苯二甲酸。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種聚酯纖維染色改性劑間苯二甲酸的合成方法。
背景技術(shù)
間苯二甲酸主要用于生產(chǎn)醇酸樹脂、不飽和聚酯樹脂及其他高聚物和增塑劑，也用于制造電影膠片成色劑，涂料和聚酯纖維染色改性劑及醫(yī)藥等。但是，現(xiàn)有的合成方法大多采用間二甲苯和高錳酸鉀作為反應(yīng)物合成，過程比較復(fù)雜，最終收率并不很高，因此，有必要提出一種新的合成方法，這對于進一步提高產(chǎn)品的質(zhì)量和收率，減少副產(chǎn)物含量具有重要的經(jīng)濟意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種聚酯纖維染色改性劑間苯二甲酸的合成方法，包括如下步驟：
(i)在反應(yīng)容器中加入2mol的2,4,-二乙基苯酚，4-5mol的2,3-丁二醇溶液，升高溶液溫度至50--60℃，按5-8次加入2-3mol的三氟化硼哌啶，加入時間控制在130—180min,升高溶液溫度至65—70℃，保持130—150min,然后降低溶液溫度至40—45℃，加入2L三氟丙酮溶液，控制攪拌速度110—130rpm,攪拌30—40min,降低溶液溫度至5—9℃，析出固體，過濾，固體用對甲氧基酚溶液洗滌4-6次，用對甲氧基苯甲酸溶液洗滌3-5次，合并濾液和洗滌液，用草酸溶液調(diào)節(jié)pH至4—5,析出晶體，在乙二醇溶液中重結(jié)晶，脫水劑脫水，得成品間苯二甲酸；其中，步驟(i)所述的2,3-丁二醇溶液質(zhì)量分數(shù)為80—86％，步驟(i)所述的三氟丙酮溶液質(zhì)量分數(shù)為70—75％，步驟(i)所述的對甲氧基酚溶液質(zhì)量分數(shù)為80—85％，步驟(i)所述的對甲氧基苯甲酸溶液質(zhì)量分數(shù)為86—90％，步驟(i)所述的草酸溶液質(zhì)量分數(shù)為30—37％，步驟(i)所述的乙二醇溶液質(zhì)量分數(shù)為90—96％，步驟(i)所述的脫水劑為無水硫酸鈉、無水碳酸鉀中的任意一種。
整個反應(yīng)過程可用如下反應(yīng)式表示：
本發(fā)明優(yōu)點在于：減少了反應(yīng)的中間環(huán)節(jié)，縮短了反應(yīng)時間，提高了反應(yīng)收率。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施實例對本發(fā)明作進一步說明：
實例1：
在反應(yīng)容器中加入2mol的2,4,-二乙基苯酚，4mol質(zhì)量分數(shù)為80％的2,3-丁二醇溶液，升高溶液溫度至50℃，按5次加入2mol的三氟化硼哌啶，加入時間控制在130min,升高溶液溫度至65℃，保持130min,然后降低溶液溫度至40℃，加入2L質(zhì)量分數(shù)為70％的三氟丙酮溶液，控制攪拌速度110rpm,攪拌30min,降低溶液溫度至5℃，析出固體，過濾，固體用質(zhì)量分數(shù)為80％的對甲氧基酚溶液洗滌4次，用質(zhì)量分數(shù)為86％的對甲氧基苯甲酸溶液洗滌3次，合并濾液和洗滌液，用質(zhì)量分數(shù)為30％的草酸溶液調(diào)節(jié)pH至4,析出晶體，在質(zhì)量分數(shù)為90％的乙二醇溶液中重結(jié)晶，無水硫酸鈉脫水劑脫水，得成品間苯二甲酸302.12g,收率91％。
實例2：
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