[發明專利]一種片狀鈦酸鉍氯氧鉍復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710197634.4
• 申請日: 2017-03-29
• 公開（公告）號: CN107115856A
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發明（設計）人: 錢坤;謝吉民;夏莉;魏巍;陳琳琳;姜志峰
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J23/18
• 分類號: B01J23/18;C02F1/30;C02F101/30
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技術領域

本發明提供一種片狀鈦酸鉍氯氧鉍復合材料的制備方法，屬于化學材料制備技術領域。

背景技術

在過去的幾年里，多相光催化半導體材料已成為一個令人興奮的和快速增長的研究領域。兩種半導體如果能帶結構滿足一定關系，光生電子和空穴就會受到內建電場或電勢差等因素的驅動，分別轉移到不同的材料上，減小復合的可能性，提高光催化效率。復合光催化劑在光催化過程中能夠改善單一半導體光催化劑量子效率低、可見光利用率低等不足，在光催化領域具有潛在的應用價值。同時二維材料有利于光生電子-空穴對的快速定向傳輸，因此能夠延長光生載流子的壽命，提高光催化活性。

Bi₂O₃和TiO₂復合可形成具有多種晶相結構的復合氧化物:Bi₄Ti₃O₁₂，Bi₂Ti₂O₇，Bi₂Ti₄O₁₁，Bi₁₂TiO₂₀，Bi₂₀TiO₃₂等，通稱為鈦酸鉍化合物。鈦酸鉍化合物有著特殊的晶體結構和電子結構，在它們的結構中均存在TiO₆八面體或TiO₄四面體，而與之相連接的BiO_n多面體中存在因擁有6s²孤對電子對而具有立體活性的Bi³⁺離子，這就使得其具有很好的光催化活性。Wang 等(Mater. Lett., 2014, 121(2), 22)將硝酸鉍和鈦酸四丁脂溶解在二甲氧基乙醇和氫氧化鈉水溶液中，通過溶劑熱法在180℃下反應20h，制備了Bi₄Ti₃O₁₂納米片。Zhang 等(Catal. Commun., 2015, 58(58), 122)將硝酸鉍和鈦酸四丁酯溶解在DMF中，以PVP為表面活性劑，通過靜電紡絲法制得了Bi₄Ti₃O₁₂納米纖維，再通過溶劑熱法160℃下反應24小時，在其表面生長出氯氧化鉍納米片。Hou 等(Nanoscale, 2013, 5(20), 9764)將硝酸鉍和鈦酸四丁酯溶解在DMF中，以PVP為表面活性劑，通過靜電紡絲法得到一維Bi₄Ti₃O₁₂，再將其分散到硝酸鉍和碘化鉀的水溶液中，水熱24小時，得到Bi₄Ti₃O₁₂/BiOI復合光催化劑。然而這些方法制得的光催化劑，步驟都比較復雜，耗時而且成本高，并且沒能得到片狀鈦酸鉍與片狀氯氧化鉍復合的催化劑。所以開發操作簡單，成本低廉，適用于大規模生產的方法，已經成為片狀鈦酸鉍氯氧鉍光催化劑生產者們所追求的主要目標。

發明內容

本發明目的是克服現有技術中存在的操作步驟復雜、耗時、成本高，并且沒有片狀催化劑的技術缺陷，提供一種制備具有良好光催化活性的片狀鈦酸鉍氯氧鉍復合光催化劑及其方法。

本發明首先提供一種片狀鈦酸鉍氯氧鉍復合材料，所述材料具有片片相結合的二維結構，各組分均勻，結構緊密。

本發明還提供一種片狀鈦酸鉍氯氧鉍復合材料的制備方法，通過以下步驟實現：

（1）稱取一定量的氧化鉍，P25（鈦白粉），氯化鈉，氯化鉀于研缽中，研磨均勻。將研磨后的粉末轉移到石英舟中，于管式爐中煅燒，制得片狀鈦酸鉍（Bi₄Ti₃O₁₂）；

（2）取步驟（1）的鈦酸鉍粉末于燒杯中，加入適量稀鹽酸，攪拌4h。過濾水洗烘干，得到鈦酸鉍氯氧鉍復合光催化劑。

步驟（1）中，所述氧化鉍、P25、氯化鈉和氯化鉀的摩爾比為 2：3：(30-50)：(30-50)。

步驟（1）中，煅燒溫度為600~800℃，煅燒時間為0.5~2h。

步驟（2）中加入的稀鹽酸濃度為1~4 mol/L。

步驟（2）中攪拌時間為1~4h。

上述方法制備的復合材料作為光催化劑的應用，可對染料進行光催化降解。

本發明所制得的片狀鈦酸鉍為鈣鈦礦型，晶化完全，形貌規則，分散性好。表面生長的氯氧鉍為納米薄片狀，晶相良好。