[發(fā)明專利]一種孔隙可控的三維多孔NiS2微球及其制備方法和應(yīng)用

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• 申請日: 2017-03-29
• 公開（公告）號: CN107344732A
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏冬林;李力;朱昊;趙書文;周斌;王友法
• 申請（專利權(quán)）人: 武漢理工大學(xué)
• 主分類號: C01G53/11
• 分類號: C01G53/11;H01M4/58;H01M10/054
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司42102
• 代理人: 鄔麗明

1.一種孔隙可控的三維多孔NiS₂微球，其特征在于，所述NiS₂微球的直徑為300-700nm，所述NiS₂微球由立方結(jié)構(gòu)的NiS₂納米晶構(gòu)成并形成多孔結(jié)構(gòu)，所述NiS₂微球的多孔結(jié)構(gòu)是孔徑分布在10-15nm的介孔。

2.如權(quán)利要求1所述的孔隙可控的三維多孔NiS₂微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將六水合氯化鎳和五水合硫代硫酸鈉加入到去離子水中，攪拌5-10min使其充分溶解；

2)將硅膠加入到去離子水中，攪拌10-20min，使其分散；

3)在步驟1)所得溶液中，加入步驟2)所得的硅膠分散液，恒溫水浴下攪拌50-60min；

4)將步驟3)所得的溶液裝入反應(yīng)釜中水熱反應(yīng)，取出反應(yīng)釜，自然冷卻到室溫；

5)將步驟4)所得的產(chǎn)物離心過濾，并用水和無水乙醇洗滌4-6次，在烘箱中烘干即得到摻雜二氧化硅的NiS₂微球黑色粉末；

6)將步驟5)所得的產(chǎn)物置于燒杯中，加入NaOH溶液進(jìn)行刻蝕；

7)將步驟6)所得的產(chǎn)物離心過濾，并用水和無水乙醇洗滌4-6次，在烘箱中烘干即得到多孔結(jié)構(gòu)的NiS₂微球黑色粉末；

8)將步驟7)所得的產(chǎn)物置于管式爐中煅燒，即得到三維多孔NiS₂微球。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的孔隙可控的三維多孔NiS₂微球，其特征在于，步驟1)和步驟2)中，六水合氯化鎳、五水合硫代硫酸鈉及硅膠的質(zhì)量比為1-2：2-3：1-2。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的孔隙可控的三維多孔NiS₂微球，其特征在于，步驟1)和步驟2)中的去離子水為30-50mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的孔隙可控的三維多孔NiS₂微球，其特征在于，步驟3)所述的硅膠分散液為30-50mL，水浴溫度為30-50℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的孔隙可控的三維多孔NiS₂微球，其特征在于，步驟6)所述的NaOH溶液的濃度為1-3mol/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的孔隙可控的三維多孔NiS₂微球，其特征在于，步驟4)所述的水熱反應(yīng)溫度為160-200℃；反應(yīng)時(shí)間為6-48小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的孔隙可控的三維多孔NiS₂微球，其特征在于，步驟8)所述的煅燒溫度為300-500℃；煅燒時(shí)間為2-16小時(shí)。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的孔隙可控的三維多孔NiS₂微球作為高容量長壽命鈉離子電池負(fù)極材料的應(yīng)用。