[發明專利]甲縮醛的高效催化合成的方法在審
| 申請號： | 201710197458.4 | 申請日： | 2017-03-29 |
| 公開（公告）號： | CN106883106A | 公開（公告）日： | 2017-06-23 |
| 發明（設計）人： | 路嬪;高洋;蔡清海 | 申請（專利權）人： | 哈爾濱師范大學 |
| 主分類號： | C07C41/56 | 分類號： | C07C41/56;C07C43/30 |
| 代理公司： | 哈爾濱市偉晨專利代理事務所(普通合伙)23209 | 代理人： | 李曉敏 |
| 地址： | 150025 黑龍江省哈爾濱市利*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 甲縮醛 高效 催化 合成 方法 | ||
1.一種甲縮醛的高效催化合成的方法，其特征在于：包括如下步驟：
步驟1、按照重量份數分別稱取30～50份的無水甲醇，12～50份的三聚甲醛，0.01～0.5份的復合催化劑；
步驟2、將步驟1稱量好的無水甲醇、三聚甲醛加入反應釜中，之后在攪拌加熱的條件下加入復合催化劑，加熱溫度80～140℃，攪拌轉速100～500rad/min，反應時間6～14h；
步驟3、步驟2反應后得到的混合溶液，冷卻至室溫后過濾，得到所述的甲縮醛。
2.根據權利要求1所述的甲縮醛的高效催化合成的方法，其特征在于：步驟1中復合催化劑是金屬復合氧化物、分子篩型催化劑、金屬氧化物負載分子篩型催化劑中的一種。
3.根據權利要求2所述的甲縮醛的高效催化合成的方法，其特征在于：步驟2中的金屬復合氧化物包括重量份數為0～10份的Fe2O3、重量份數為0～10份的ZnO、重量份數為0～10份的CuO、重量份數為0～10份的NiO。
4.根據權利要求3所述的甲縮醛的高效催化合成的方法，其特征在于：步驟2中的金屬復合氧化物中Fe2O3的重量份數為5份，ZnO的重量份數為5份，NiO的重量份數為1份。
5.根據權利要求3所述的甲縮醛的高效催化合成的方法，其特征在于：步驟2中的金屬復合氧化物中CuO的重量份數為5份，NiO的重量份數為5份。
6.根據權利要求3所述的甲縮醛的高效催化合成的方法，其特征在于：步驟2中的金屬復合氧化物中ZnO的重量份數為10份，NiO的重量份數為3份。
7.根據權利要求2所述的甲縮醛的高效催化合成的方法，其特征在于：步驟2中的分子篩型催化劑包括重量份數為0～10份的ZSM型分子篩、重量份數為0～10份的Y型分子篩。
8.根據權利要求2所述的甲縮醛的高效催化合成的方法，其特征在于：步驟2中的金屬氧化物負載分子篩型催化劑為CuO負載ZSM-5型分子篩催化劑、Fe2O3負載ZSM-5型分子篩催化劑、ZnO負載ZSM-5型分子篩催化劑、NiO負載ZSM-5型分子篩催化劑、CuO負載Y型分子篩催化劑、Fe2O3負載Y型分子篩催化劑、ZnO負載Y型分子篩催化劑、NiO負載Y型分子篩催化劑的一種。
9.根據權利要求1所述的甲縮醛的高效催化合成的方法，其特征在于：步驟1中無水甲醇的重量份數為30份，三聚甲醛的重量份數為12份，復合催化劑的重量份數為0.05份。
10.根據權利要求1所述的甲縮醛的高效催化合成的方法，其特征在于：步驟2中加熱溫度110℃，攪拌轉速100rad/min，反應時間8h。
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