[發明專利]鋁合金中鉛和鎘元素含量的X射線熒光測定方法

在審

• 申請號: 201710197406.7
• 申請日: 2017-03-29
• 公開（公告）號: CN108663389A
• 公開（公告）日: 2018-10-16
• 發明（設計）人: 范純;張家琪;華犇;樊志剛;陳國明
• 申請（專利權）人: 上海寶鋼工業技術服務有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 上海天協和誠知識產權代理事務所 31216
• 代理人: 沈國良

本發明公開了一種鋁合金中鉛和鎘元素含量的X射線熒光測定方法，本方法首先對標準試樣和待測試樣進行預處理，將待測面加工至光滑鏡面；采用X射線熒光分析儀檢測標準試樣，得到橫坐標為含量、縱坐標為熒光強度的鉛元素校準曲線和鎘元素校準曲線；取車銑碎屑采用電感耦合等離子體原子發射光譜法進行化學法測定，以對校準曲線進行準確度校正；取待測試樣采用X射線熒光分析儀分別檢測鉛和鎘元素對應的熒光強度，根據測得的熒光強度在校準曲線的橫坐標上分別得到對應的鉛和鎘元素含量。本方法克服了傳統鋁合金中微量元素測定方法的缺陷，可快速、準確測定鋁合金中的鉛和鎘含量，簡化了測定作業流程，有效提高測定效率及精度。

技術領域

本發明涉及一種鋁合金中鉛和鎘元素含量的X射線熒光測定方法。

背景技術

鋁合金包括鋁鋅合金、鋁鋅鎂合金、鋁硅合金等，其中鋁的含量在50%～90%之間，是鋁合金的主成分，而其中的微量元素鉛、鎘含量要求控制在0.01%以下。鋁合金作為鋼板熱鍍工藝最重要的原材料之一，通過鋅鍋熱鍍工藝可以將鋁合金熱鍍至鋼板表面生產得到各種目標成分的熱鍍鋁板材成品，具有良好的防腐蝕、耐高溫、可加工性等優點，是汽車板、家電板和建筑用板的主要來源。

由于環保要求，準確測定鋁合金中微量元素鉛和鎘的含量是十分重要的技術指標。《GB/T 20975 鋁及鋁合金化學分析方法》給出了采用滴定法、分光光度法、原子吸收儀法和等離子光譜法等化學方法測定鋁合金中各元素含量。這些方法均是通過酸堿試劑將鋁合金溶解至溶液中，然后通過不同的方法分別測定溶解液中的各元素含量。其操作流程長，處理過程復雜，造成的人工偶然誤差大。《GB/T 7999-2015 鋁及鋁合金光電直讀發射光譜分析方法》給出的是光電直讀發射光譜法，該方法是通過火花激發鋁合金表面使其原子化，然后通過原子躍遷發射特征原子峰而測定各元素含量，其檢測點直徑不超過2mm，測定面積小，因此測定結果受各元素在鋁合金中分布不均的影響較大，易出現測定結果偏差的情況。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種鋁合金中鉛和鎘元素含量的X射線熒光測定方法，本方法克服了傳統鋁合金中微量元素測定方法的缺陷，可快速、準確測定鋁合金中的鉛和鎘含量，簡化了測定作業流程，有效提高測定效率及精度。

為解決上述技術問題，本發明鋁合金中鉛和鎘元素含量的X射線熒光測定方法包括如下步驟：

步驟一、試樣預處理，將標準試樣和待測試樣采用銑床或車床加工待測面至平整表面，期間保存內層車銑碎屑待用，將平整表面打磨至光滑鏡面，其中，標準試樣中鉛和鎘元素含量均在目標控制范圍內；

步驟二、建立校準曲線，采用X射線熒光分析儀檢測標準試樣的光滑鏡面，分別測定標準試樣中鉛和鎘元素含量與對應的熒光強度，得到橫坐標為含量、縱坐標為熒光強度的鉛元素校準曲線和鎘元素校準曲線；

步驟三、校準曲線準確度的校正，取車銑碎屑采用電感耦合等離子體原子發射光譜法進行化學法測定，得到車銑碎屑中鉛和鎘元素含量數據，通過該數據在校準曲線上的擬合度判斷校準曲線的準確性，并對校準曲線進行校正和修正，使得鉛元素校準曲線和鎘元素校準曲線的相關系數分別達到0.999和0.991；

步驟四、取待測試樣采用X射線熒光分析儀分別檢測鉛和鎘元素對應的熒光強度，根據測得的熒光強度在校準曲線的橫坐標上分別得到對應的鉛和鎘元素含量。

進一步，所述標準試樣和待測試樣的光滑鏡面依次采用240#砂紙、600#砂紙打磨，然后采用拋光布配合磨砂膏研磨得到。

進一步，所述X射線熒光分析儀在對標準試樣和待測試樣檢測時，設定X射線熒光分析儀的檢測參數分別為：鉛元素譜線Lβ₁、鎘元素譜線Kβ₁、X光管電壓50kV、X光管電流60mA、檢測晶體LiF、準直器S2、探測器SC、照射時間10秒、PHA范圍100～300，并且不采用濾光片。