[發(fā)明專利]一種洗護用品中硝基呋喃類抗生素化學風險物質的篩查方法

有效

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• 申請日: 2017-03-29
• 公開（公告）號: CN107543875B
• 公開（公告）日: 2020-02-18
• 發(fā)明（設計）人: 馬強;孟憲雙;白樺;呂悅廣;胡明珠;郭項雨;閆萌萌;陳萌
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/72
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種洗護用品中硝基呋喃類抗生素化學風險物質的檢測方法，其特征在于：包括如下步驟：

樣品前處理和檢測方法：洗護用品樣品經提取、離心、凈化、過濾前處理步驟，得到的樣品溶液進行超高壓液相色譜-四極桿-靜電場軌道阱高分辨質譜分析檢測；所述超高壓液相色譜-四極桿-靜電場軌道阱高分辨質譜分析檢測中，超高壓液相色譜分離條件如下：

色譜柱：Waters ACQUITY UPLC HSS Phenyl，長度100mm，內徑2.1mm，粒徑1.8μm；柱溫：30℃；流速：0.4mL min^-1；進樣量：5μL；

所述硝基呋喃類抗生素包括呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林；

所述超高壓液相色譜-四極桿-靜電場軌道阱高分辨質譜分析檢測中，流動相及梯度洗脫程序見表1和表2：

表1 正離子質譜模式下的色譜流動相及梯度洗脫程序

表2 負離子質譜模式下的色譜流動相及梯度洗脫程序

所述超高壓液相色譜-四極桿-靜電場軌道阱高分辨質譜分析檢測中，四極桿-靜電場軌道阱高分辨質譜檢測條件如下：

電噴霧電壓：正離子模式3.2kV或負離子模式2.8kV；鞘氣壓力：30，任意單位；輔助氣壓力：4，任意單位；離子源溫度：320℃；傳輸金屬毛細管溫度：300℃；透鏡射頻電壓：50V；掃描范圍：質荷比100-800；一級質譜全掃描分辨率：75000，半峰全寬；軌道阱最大容量：1×10⁶；軌道阱最大注入時間：90ms；

數據依賴的二級子離子全掃描分辨率：18000，半峰全寬；隔離窗口：質荷比±2；歸一化碰撞能量：15,35,55eV；軌道阱最大容量：1×10⁵；軌道阱最大注入時間：90ms；動態(tài)排除時間：5s。

2.根據權利要求1所述的洗護用品中硝基呋喃類抗生素化學風險物質的檢測方法，其特征在于：所述前處理包括如下步驟：

稱取0.2g的洗護用品樣品至10mL塑料離心管中，加入2mL飽和氯化鈉溶液，渦旋30s進行混合破乳，然后加入5mL含0.1％甲酸的乙腈溶液和0.5g無水硫酸鎂，充分渦旋30s后，在80kHz功率下超聲提取30min；提取液在10000rpm轉速下離心10min，將離心后的上清液轉移至另一10mL塑料離心管中，加入50mg碳十八和50mg N-丙基乙二胺固相萃取粉末，渦旋30s，吸取上清提取液，經0.22μm微孔濾膜過濾后進行超高壓液相色譜-四極桿-靜電場軌道阱高分辨質譜分析檢測。

3.一種洗護用品中硝基呋喃類抗生素化學風險物質的篩查方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)建立待測化合物的精確質量數據庫和質譜譜庫，所述精確質量數據庫包括化合物名稱、分子式、色譜保留時間及一個前體離子和兩個特征碎片離子的精確質量數信息，所述質譜譜庫中包括對待測化合物分別施加不同碰撞能量后產生的二級質譜圖；

(2)權利要求1所述的樣品前處理和檢測方法；

(3)將樣品前處理和檢測方法得到的試驗結果與建立的待測化合物的精確質量數據庫和質譜譜庫進行比對分析，只有當前體離子及兩個特征碎片離子的精確質量數、色譜保留時間、前體離子的同位素峰分布和二級質譜圖與精確質量數據庫及質譜譜庫信息全部匹配時，確定實際樣品中篩查檢測出待測化合物。