[發明專利]一種用于顯示高純鋁金相組織的電解腐蝕劑及腐蝕方法

在審

• 申請號: 201710196543.9
• 申請日: 2017-03-29
• 公開（公告）號: CN106987893A
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發明（設計）人: 承龍;范金席;胡顯軍;顧曄
• 申請（專利權）人: 江蘇省沙鋼鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: C25F3/04
• 分類號: C25F3/04;G01N1/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及金相電解腐蝕技術領域，具體涉及一種用于顯示高純鋁金相組織的電解腐蝕劑及腐蝕方法。

背景技術

高純鋁具有一系列優良的物理和化學性能，密度小，熱導率與電導率高，對光的反射率也高，對大氣有很強的抗腐蝕能力，加工成形性能好，沒有低溫脆性，其強度與塑性均隨著溫度的下降而升高，在電子工業及航空航天領域有著廣泛的應用。

據統計，5N5～6N的高純鋁中96％用于半導體器件制造行業，濺射金屬靶材中用量最大的就是高純鋁靶材，但目前我國的高純鋁靶材主要依賴進口，國內企業不能穩定生產出合格的高純鋁靶材，制約我國高純鋁靶材生產的關鍵技術有兩個，一是高純鋁的提純技術，二是高純鋁晶粒的細化技術。而要想在高純鋁晶粒細化方面取得突破，簡單、高效的金相試樣制備技術是其基礎。

高純鋁的雜質含量極少，如用普通化學方法腐蝕，晶界與晶內的原電池腐蝕作用不顯著，腐蝕效果差，很難用于金相觀察。目前，高純鋁的金相試樣制備主要采用陽極覆膜配合偏光顯微鏡觀察的方法，但是陽極覆膜技術所需要的電壓較高，且偏光下取向相同的相鄰晶粒組織較難區分。專利CN103837382A公開了一種高純鋁金相試樣制備方法，提出采用陽極覆膜的方式來制備高純鋁金相試樣，但其覆膜液中含有硼氟酸，價格為硼酸的兩倍左右，且需要專業的拋光儀電源，實驗成本較高。專利CN 104006994A公開了一種顯示純鋁彩色金相組織的方法，提出用機械拋光+振動拋光+陽極覆膜的方法制備金相試樣，采用偏光顯微鏡觀察金相組織，步驟較為復雜，且需要專業的振動拋光儀和偏光顯微鏡，實驗成本較高，通用性不強。兩者關于取向相同的相鄰晶粒組織的顯示效果較差。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種用于顯示高純鋁金相組織的電解腐蝕劑及腐蝕方法，拋光后的試樣經過電解腐蝕后可直接用光學顯微鏡觀察金相組織，操作簡便，成本較低，為更好的研究高純鋁的晶粒組織提供了一種實用、高效的方法。

一種用于顯示高純鋁金相組織的電解腐蝕劑為體積分數為40％的氟化氫溶液、硼酸及蒸餾水的混合液，其中氟化氫溶液(ml)：硼酸(g)：蒸餾水(ml)為(18～23)：(2.5～3)：200。

優選的，用于顯示高純鋁金相組織的電解腐蝕劑中氟化氫溶液(ml)：硼酸(g)：蒸餾水(ml)＝20：2.8：200。

采用上述用于顯示高純鋁金相組織的電解腐蝕劑的電解腐蝕方法，包括以下步驟：

(1)電解腐蝕前試樣表面清理：試樣拋光后沖洗吹干，保證試樣表面無灰塵及其他污染物；

(2)電解腐蝕劑的配制：按照氟化氫溶液(ml)：硼酸(g)：蒸餾水(ml)為(18～23)：(2.5～3)：200的比例配置電解腐蝕劑，在低于室溫(20℃)溫度下靜置20min后使用；

(3)電解腐蝕：將已表面清理的試樣與直流電源的正極連接，不銹鋼鋼棒與負極連接，放入(2)中的腐蝕劑中，打開直流電源，電壓調至6～12V，腐蝕時間為3～4min，控制腐蝕劑溫度不能高于40℃；

(4)電解腐蝕后試樣清洗：將試樣取出，用蒸餾水沖洗20～30s，再用酒精沖洗，電吹風冷風吹干。

進一步，所述的用于顯示高純鋁金相組織的電解腐蝕方法中，試樣電解后采用普通光學顯微鏡觀察。

更進一步，所述的用于顯示高純鋁金相組織的電解腐蝕方法中，若試樣局部晶粒未顯示完整，增大腐蝕電壓及腐蝕時間，腐蝕電壓最大不超過15V，腐蝕時間最多不超過5min。

與現有技術相比，本發明至少具有以下有益效果：

本發明所涉及的電解腐蝕劑及腐蝕方法，通過電解腐蝕加強晶界與晶內的原電池效應，使晶內與晶界的腐蝕速度有差異，進而顯示金相組織。試樣表面不存在陽極膜，因此僅需要普通非偏光顯微鏡就能顯示金相組織，且能區分取向相同的不同晶粒組織。

本發明涉及的腐蝕劑組成簡單，價格便宜，配制方便。該高純鋁金相制備過程中電解腐蝕的腐蝕液及腐蝕方法適用于制備鋁含量99.8％以上的高純鋁金相試樣，無設備限制，簡便易用，能將高純鋁的晶粒組織完整清晰的顯現出來，晶粒大小、形貌清晰可見，有利于對高純鋁晶粒組織的研究。

附圖說明

圖1為實施例1中6N高純鋁采用本發明后得到的金相照片；

圖2為實施例2中5N5高純鋁采用本發明后得到的金相照片。

圖3為實施例3中6N高純鋁采用本發明后得到的金相照片；

圖4為實施例4中6N高純鋁采用本發明后得到的金相照片；

具體實施方式