[發明專利]一種L?羥脯氨酸發酵液的全膜法提取方法

在審

• 申請號: 201710195902.9
• 申請日: 2017-03-29
• 公開（公告）號: CN106966945A
• 公開（公告）日: 2017-07-21
• 發明（設計）人: 黃桂輝;顏文劍;鄭昌輝
• 申請（專利權）人: 沁浩膜技術（廈門）有限公司
• 主分類號: C07D207/16
• 分類號: C07D207/16
• 代理公司: 廈門市精誠新創知識產權代理有限公司35218
• 代理人: 方惠春

技術領域

本發明涉及一種氨基酸提取方法，尤其是一種L-羥脯氨酸發酵液的全膜法提取方法。

背景技術

L-羥脯氨酸是膠原蛋白的主要組成成分，不屬于20種常見的氨基酸。近年來，L-羥脯氨酸的研究和開發已經引起醫藥、生化、食品及美容業等方面的廣泛關注。它可以作為化妝品添加劑，具有抗氧化、抗輻射的作用；它具有減肥作用，可望成為比較理想的減肥藥物；具有多種生理功能和獨特的生物活性，既可以作為各種軟組織疾病的藥物，又可加快傷口愈合，以及治療各種皮膚疾病；作為氨基酸注射液的重要成分，它對急慢性肝病所導致的低蛋白血癥有一定的療效；它還是多種藥物，如第三代抗生素、抗腫瘤、抗高壓及新型胃藥等的合成原料。

目前，L-羥脯氨酸的生產方法主要為化學合成法、蛋白水解提取法和微生物發酵法。目前隨著氨基酸發酵行業的發展，微生物發酵法生產L-羥脯氨酸受到青睞；L-羥脯氨酸發酵液提取一般經過離子交換等各種除雜程序最終提取出L-羥脯氨酸。然而現有工藝中離子交換步驟在完成雜質吸附后需要利用酸液和堿液進行再生、清水沖洗，然后才能投入到下一輪L-羥脯氨酸的提取中；堿液再生處理以及清水沖洗產生大量的污水，治理困難，污染環境。

例如，中國發明專利申請CN 105777603 A公開了一種從L-羥脯氨酸發酵液中提取L-羥脯氨酸的方法，該方法將L-羥脯氨酸發酵液微濾，微濾液調節pH中性，再經陽、陰離子樹脂吸附，納濾得到納濾清液，脫色后濃縮結晶得產品。其采用陽、陰離子樹脂成本高，難回收，所產生廢水難處理，引起環境污染。

發明內容

本發明所要解決的是針對現有技術中，提取L-羥脯氨酸需經過離子交換步驟，成本高，污染大的問題，提供一種L-羥脯氨酸發酵液的全膜法提取方法，具有涉及一種從L-羥脯氨酸發酵液中，采用多級膜組合過濾濃縮，分離和提取L-羥脯氨酸工藝，此工藝既在保證L-羥脯氨酸的收率和品質的基礎上，又實現了廢水的零排放，顯著降低了生產成本，提高了收益。

具體方案如下：

一種L-羥脯氨酸發酵液的全膜法提取方法，所述的L-羥脯氨酸發酵液為含有L-羥脯氨酸質量分數2-3%的發酵液，包括以下步驟：

微濾澄清：將L-羥脯氨酸發酵液經過陶瓷膜過濾，除去液體中的顆粒及懸浮物，分別收集截留物和濾過液，其中收集的截留物作為污水排放，濾過液進入下步；

納濾除雜：將上步得到的濾過液送入納濾膜系統，進行除雜澄清，加水頂洗，得到納濾透析液；

反滲透濃縮: 將上步得到的納濾透析液經反滲透膜過濾濃縮得到濃縮液；

結晶：將上步得到的濃縮液經活性炭脫色后得L-羥脯氨酸溶液，將其送入真空旋轉蒸發器，蒸發結晶得到白色的L-羥脯氨酸晶體。

進一步的，所述的微濾澄清步驟中，所述的陶瓷膜的分離孔徑為20-100nm。

進一步的，所述的微濾澄清步驟中，所述的陶瓷膜過濾的溫度為15-45℃，工作壓力為1.8-4bar。

進一步的，所述的納濾除雜步驟中，所述的納濾膜系統中，納濾膜材質為聚醋酸纖維、聚砜、聚醚砜、聚四氟乙烯板中的任意一種，納濾膜的截留分子量為150-300Da，膜組件為卷式膜。

進一步的，所述的納濾除雜步驟中，所述的納濾膜系統的工作溫度為20-40℃，pH=5-6。

進一步的，所述的納濾除雜步驟中，所述的納濾膜系統的工作壓力為12-25bar，平均通量10-20L/m²/h。

進一步的，所述的納濾除雜步驟中，所述的納濾膜系統，加水頂洗的水量為原料液體積的3倍。

進一步的，所述的反滲透濃縮步驟中，所述的反滲透膜為PVDF、PES、PE復合膜中的任意一種，膜的NaCl截留率≥99%。

進一步的，所述的反滲透濃縮步驟中，所述的反滲透膜過濾濃縮的操作溫度為20-40℃，pH=5-6，工作壓力為15-25bar，平均通量為10-20L/m²/h。

進一步的，所述的結晶步驟中，蒸發結晶的溫度為60℃。

有益效果：本發明所述的L-羥脯氨酸發酵液的全膜法提取方法可以替代離子交換工藝，采用多種膜逐次對發酵液進行過濾除去雜質，膜過濾設備自動化程度高、可控性強、易于操作；減少了人為操作因素對料液質量的影響；所獲得的料液質量穩定，同時避免了提取后廢液難以處理的問題；實現了L-羥脯氨酸提取過程綠色環保，幾乎無廢水外排工藝水循環利用，料液組分充分利用。

具體實施方式