[發明專利]一種亞臨界乙醇法提取高解聚特性木質素方法

在審

• 申請號: 201710195768.2
• 申請日: 2017-03-29
• 公開（公告）號: CN106883428A
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發明（設計）人: 郭大亮;王林芳;鄒成;夏新興;童樹華
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: C08H7/00
• 分類號: C08H7/00
• 代理公司: 杭州奧創知識產權代理有限公司33272
• 代理人: 王佳健

1.一種亞臨界乙醇法提取高解聚特性木質素方法，其特征在于：

首先，將毛竹經過去節、去皮、粉碎、抽提、球磨后得到的竹粉置于高溫高壓反應釜中，設定反應時間，改變提取的溫度從85℃~200℃，加入催化劑，在乙醇溶液中進行實驗，通冷卻水降溫至合適溫度，取出混合物，用G4型砂芯漏斗趁熱過濾；

然后，將濾液經過旋轉蒸發至5~10 mL，將其置于pH值為2.0的酸性去離子水中靜置8 h，沉淀析出后，采用G5型砂芯漏斗過濾，固體經過24小時的冷凍干燥得到乙醇木質素；

接著，將0.6 g乙醇木質素和30 mL無水乙醇加入SLP型微型高溫高壓反應釜中，設置反應溫度為180 ℃和240 ℃，反應時間為4 h，記錄反應壓力；按照實驗設定條件進行反應，結束后將反應釜快速冷卻至室溫；

最后，采用G5砂芯漏斗進行固液分離；固相產物采用異丙醇和四氫呋喃洗滌至無色，固相產物置于50 ℃恒溫干燥箱烘干至恒重，稱量確定固相殘焦得率；液相產物用異丙醇定容至100 mL，取40 mL倒入直徑為9 cm的一次性塑料培養皿中，置于50 ℃恒溫干燥箱烘干至恒重。

2.根據權利要求1所述的一種亞臨界乙醇法提取高解聚特性木質素方法，其特征在于：木質素的過濾分離使用的是型號為G4的砂芯漏斗，抽真空過濾。

3.根據權利要求1所述的一種亞臨界乙醇法提取高解聚特性木質素方法，其特征在于：乙醇溶液中的醇水的體積比為7:3，旋轉蒸發的溫度為45 ℃。

4.根據權利要求1所述的一種亞臨界乙醇法提取高解聚特性木質素方法，其特征在于：無水乙醇的質量分數≥99.7%；提取時的反應溫度具體是160 ℃、180 ℃或200 ℃，反應時壓力不得超過10 MPa，通冷卻水讓反應釜冷卻至60 ℃；解聚時的具體溫度為240 ℃，反應時壓力不得超過10 MPa，使用冷水浴讓反應釜快速冷卻至室溫。

5.根據權利要求1所述的一種亞臨界乙醇法提取高解聚特性木質素方法，其特征在于：解聚的固液產物的分離使用型號為G5的砂芯漏斗，抽真空過濾；異丙醇為高效液相色譜級，其質量分數≥99.9%；四氫呋喃的質量分數≥99%。