[發明專利]一種高分散Ni/C催化劑的制備方法在審
| 申請號: | 201710195555.X | 申請日: | 2017-03-29 |
| 公開(公告)號: | CN106807382A | 公開(公告)日: | 2017-06-09 |
| 發明(設計)人: | 曹景沛;任杰;趙小燕;劉天龍;魏富;任雪宇;吳燕;郝志強 | 申請(專利權)人: | 中國礦業大學 |
| 主分類號: | B01J23/755 | 分類號: | B01J23/755 |
| 代理公司: | 江蘇圣典律師事務所32237 | 代理人: | 程化銘 |
| 地址: | 221116*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 分散 ni 催化劑 制備 方法 | ||
1.一種高分散Ni/C催化劑的制備方法,其步驟是:
步驟1. 褐煤酸洗:將分析純濃鹽酸和蒸餾水稀釋得到稀鹽酸溶液,將干燥后的褐煤溶于稀鹽酸溶液后,在55~60℃下以設定轉速按設定時間進行攪拌;然后冷卻過濾,取固體部分洗滌干燥,得到酸洗褐煤;
步驟2. 酸洗褐煤氧化:將步驟1制得的酸洗褐煤浸于雙氧水中,在55~60℃下以設定轉速按設定時間進行攪拌,冷卻后過濾,取固體部分洗滌干燥;
步驟3. 金屬負載:將步驟2中得到的處理后褐煤浸于金屬Ni溶液中,在常溫下以設定轉速按設定時間進行攪拌,然后過濾并洗滌,取固體部分干燥,得到金屬負載褐煤;
步驟4. Ni/C催化劑制備:將步驟3中得到的干燥后的金屬負載褐煤放置于管式爐,并在通入惰性氣體下500-700℃焙燒≥1 h,冷卻后取出得到Ni/C催化劑。
2.根據權利要求1所述的高分散Ni/C催化劑的制備方法,其特征是:步驟1、2、3所述的設定的攪拌轉速≥100 r/min,設定的攪拌時間≥1 h。
3.根據權利要求1所述的高分散Ni/C催化劑的制備方法,其特征是:步驟 1中,所述的褐煤為低階褐煤,所述的稀釋后的稀鹽酸,濃度為5 mol/L。
4.根據權利要求1所述的高分散Ni/C催化劑的制備方法,其特征是:步驟1 中,所述洗滌方法為用去離子水沖洗固體部分至檢測不出氯離子;所述干燥方法為真空條件下100~110℃干燥,干燥時間≥12 h。
5.根據權利要求1所述的高分散Ni/C催化劑的制備方法,其特征是:步驟 2中,所述雙氧水質量分數為20%,體積100 mL;干燥方法為100~110℃下干燥≥12h。
6.根據權利要求1所述的高分散Ni/C催化劑的制備方法,其特征是:步驟3中,金屬Ni溶液是由3.8 g NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O,1.4 g (NH4)2CO3和300 mL去離子水溶解配置得到,并用NH3·H2O調節pH=9~12。
7.根據權利要求1所述的高分散Ni/C催化劑的制備方法,其特征是:所述惰性氣體為氮氣或氬氣,NH3·H2O質量百分數為28%。
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