[發明專利]一種ASE?HPLC法測定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法在審
| 申請號： | 201710195538.6 | 申請日： | 2017-03-29 |
| 公開（公告）號： | CN106918664A | 公開（公告）日： | 2017-07-04 |
| 發明（設計）人： | 廖強;韋日偉;陳學松 | 申請（專利權）人： | 廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 廣州市越秀區海心聯合專利代理事務所(普通合伙)44295 | 代理人： | 黃為 |
| 地址： | 543000 廣西壯族*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 ase hplc 測定 杜仲 松脂 葡萄 糖苷 方法 | ||
1.一種ASE-HPLC法測定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法，其特征在于，依次包括下述步驟：
步驟1：采用ASE萃取方法萃取粉碎過的杜仲樣品，其中，ASE萃取方法包括先在索氏提取器中采用三氯甲烷萃取，然后在快速溶劑萃取儀中用甲醇萃取，收集甲醇萃取液；
步驟2：采用HPLC法檢測甲醇萃取液中的松脂醇二葡萄糖苷含量。
2.根據權利要求1所述的一種ASE-HPLC法測定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法，其特征在于，所述的步驟1包括下述子步驟：
步驟S1：將杜仲樣品剪碎、粉粹，過三號篩，取過篩后的粉末1g；
步驟S2：裝于索氏提取器中，加入三氯甲烷，加熱回流6小時，三氯甲烷萃取液舍棄；
步驟S3：將1g硅藻土和藥渣混合，裝于放有纖維濾膜的10mlASE萃取池中，加硅藻土至與池口平行；
步驟S4：用甲醇萃取，收集并采用甲醇定容至10ml，過濾，得到甲醇萃取液。
3.根據權利要求2所述的一種ASE-HPLC法測定杜仲中松脂醇二葡糖糖苷的方法，其特征在于，所述的步驟S4中，萃取參數為：萃取溫度為100℃，萃取時間為8min，萃取次數為3次，沖洗體積為100％，吹掃時間為100s。
4.根據權利要求2所述的一種ASE-HPLC法測定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法，其特征在于，所述的ASE萃取方法采用美國DIONEX公司的ASE350快速溶劑萃取儀進行。
5.根據權利要求1所述的一種ASE-HPLC法測定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法，其特征在于，步驟2所述的HPLC法的檢測參數為：色譜柱為Syncronis C18，柱溫為40℃，流速為0.3mL/min，流動相為甲醇-水，檢測波長為277nm。
6.根據權利要求5所述的一種ASE-HPLC法測定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法，其特征在于，所述的HPLC法的檢測儀器為Agilent1290液相色譜儀。
7.根據權利要求5所述的一種ASE-HPLC法測定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法，其特征在于，所述的色譜柱的規格為3*100mm，3μm。
8.根據權利要求5所述的一種ASE-HPLC法測定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法，其特征在于，所述的流動相的甲醇-水的體積比為23:77。
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