[發明專利]鹽酸硫胺的多次水法結晶方法有效
| 申請號： | 201710195515.5 | 申請日： | 2017-03-29 |
| 公開（公告）號： | CN106977509B | 公開（公告）日： | 2019-07-26 |
| 發明（設計）人： | 李來成;陳英明;崔勝凱;嚴建斌;沈燕;王龍海 | 申請（專利權）人： | 江蘇兄弟維生素有限公司 |
| 主分類號： | C07D417/04 | 分類號： | C07D417/04 |
| 代理公司： | 無錫互維知識產權代理有限公司 32236 | 代理人： | 董娟;戴薇 |
| 地址： | 224100 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鹽酸 多次 水法 結晶 方法 | ||
1.鹽酸硫胺的多次水結晶工藝，其特征在于，包括如下步驟：
將鹽酸硫胺粗品和純化水在60℃～70℃溫度下攪拌至鹽酸硫胺溶解后自然降溫至25℃～27℃，再用冰水降溫至8℃～12℃，保溫15mi n～25mi n結晶后過濾，得濾液Ⅰ和濾渣Ⅰ，濾渣Ⅰ用乙醇洗滌得鹽酸硫胺；
濃縮濾液Ⅰ，在45℃～55℃溫度下攪拌濾液Ⅰ15mi n～25mi n后自然降溫至20℃～30℃，再用冰水降溫至8℃～12℃并保溫15mi n～25mi n結晶后過濾，過濾得濾液Ⅱ和濾渣Ⅱ，濾渣Ⅱ用乙醇洗滌得鹽酸硫胺；
濃縮濾液Ⅱ，在45℃～55℃溫度下攪拌濾液Ⅰ15mi n～25mi n后自然降溫至20℃～30℃，再用冰水降溫至8℃～12℃并保溫15mi n～25mi n結晶后過濾，過濾得濾液Ⅲ和濾渣Ⅲ，濾渣Ⅲ用乙醇洗滌得鹽酸硫胺。
2.根據權利要求1所述的鹽酸硫胺的多次水結晶工藝，其特征在于，包括如下步驟：
將鹽酸硫胺粗品和純化水在60℃～70℃溫度下攪拌至鹽酸硫胺溶解后自然降溫至25℃，再用冰水降溫至10℃，保溫20mi n后過濾，得濾液Ⅰ和濾渣Ⅰ，濾渣Ⅰ用乙醇洗滌得鹽酸硫胺；
濃縮濾液Ⅰ，在50℃溫度下攪拌濾液Ⅰ20mi n后自然降溫至25℃，再用冰水降溫至10℃并保溫20mi n，過濾得濾液Ⅱ和濾渣Ⅱ，濾渣Ⅱ用乙醇洗滌得鹽酸硫胺；
濃縮濾液Ⅱ，在50℃溫度下攪拌濾液Ⅰ20mi n后自然降溫至25℃，再用冰水降溫至10℃并保溫20mi n，過濾得濾液Ⅲ和濾渣Ⅲ，濾渣Ⅲ用乙醇洗滌得鹽酸硫胺。
3.根據權利要求1所述的鹽酸硫胺的多次水結晶工藝，其特征在于，所述濾液Ⅲ用于制取作為再次結晶的原料，包括：
將濾液Ⅲ與硝酸銨、氨水反應，反應結束后降溫至8℃，過濾，過濾所得的濾渣用甲醇洗滌后烘干得干品Ⅰ；
將所述干品Ⅰ與甲醇、酸甲醇反應，反應結束后，緩慢降溫至25℃，再用冰水降溫至15℃，過濾，過濾所得的濾渣用甲醇洗滌烘干得用于再次結晶的原料。
4.根據權利要求1所述的鹽酸硫胺的多次水結晶工藝，其特征在于，濃縮濾液Ⅰ至固液質量比為100:74～78。
5.根據權利要求1所述的鹽酸硫胺的多次水結晶工藝，其特征在于，濃縮濾液Ⅱ至固液質量比為100:74～78。
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