[發明專利]一種植物纖維的堿性鹽溶液氧化體系蒸煮脫木素制漿方法

在審

• 申請號: 201710195506.6
• 申請日: 2017-03-29
• 公開（公告）號: CN106948207A
• 公開（公告）日: 2017-07-14
• 發明（設計）人: 林鹿;陳燦祥;蔣葉濤;陳偉;唐興;曾憲海;孫勇;杜娟;丁寧
• 申請（專利權）人: 廈門大學
• 主分類號: D21H11/12
• 分類號: D21H11/12;D21C3/02
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務所(普通合伙)35200
• 代理人: 馬應森

技術領域

本發明涉及植物纖維制漿，尤其是涉及一種植物纖維的堿性鹽溶液氧化體系蒸煮脫木素制漿方法。

背景技術

隨著化石資源的日益短缺，對可再生的植物纖維資源如竹子、蘆葦、棉稈、麥草、稻草、玉米秸稈、甘蔗渣、高梁稈、大豆稈等農業秸稈或木屑的轉化利用是社會目前以及未來長遠發展所迫切需要的。植物纖維的主要成分是纖維素、半纖維素和木質素。利用蒸煮脫木素制漿方法，可分離植物纖維組分特別是纖維素組分，是植物纖維多樣化轉化利用如進一步酶解后產生單糖經發酵形成乙醇等液體燃料的關鍵。因此，低成本高得率的環境友好型的蒸煮脫木素制漿工藝越來越受到重視。

傳統的規模化工業如造紙工業使用的蒸煮脫木素制漿方法，普遍使用NaOH、KOH、Ca(OH)₂、NaS、Ba(OH)₂、Na₂O等強堿化合物以及Na₂SO₃、CaSO₃、MgSO₃等含硫化合物作為反應介質在一定溫度與壓力條件下進行蒸煮脫木素制漿，分離出纖維素等組分，如堿法制漿、氧堿法制漿、硫酸鹽制漿與亞硫酸鹽制漿；制漿使用的強堿類化合物或含硫化合物腐蝕性極強，對人類和自然環境都有嚴重危險。

近幾年來，發展新的蒸煮脫木素制漿新方法、實現植物纖維組分的清潔分離，已成為研究與技術的熱點。中國專利CN101532260公開了一種植物纖維的固體堿蒸煮制漿的方法，這種新的制漿蒸煮技術使用固體堿主要是MgO和Mg(OH)₂和O₂作為催化劑，在蒸煮反應過程中，固體堿一方面提供堿性介質反應環境，在有O₂同時存在時，促進O₂對植物纖維原料的氧化脫木素反應；另一方面固體堿又可以很好地保護植纖維類碳水化合物分子結構的穩定性，反應清潔環保、漿得率較高，反應后固體堿懸浮于黃液中，可通過重力沉淀和離心沉淀回收；但是該法的固體堿回收率較低，此外，固體堿蒸煮用量大，成本高，限制了其進一步的大規模工業產業化。中國專利CN102337700A公開一種單獨使用碳酸鈉而不添加O₂對禾草類纖維原料蒸煮制漿的方法，該方法使用碳酸鈉作為堿性介質，在制漿段反應過程中沒有使用O₂；其引發的制漿反應是一種非氧化性的單純堿性化合物的催化脫木素反應，脫木素效率低，直接蒸煮反應得到的漿色澤黑，硬度高，不利于直接作為紙漿產品在市場上應用；這種制漿反應后需要經過常規的氧脫木素反應進行漂白，因此達到顯著脫木素目的制漿漂白工藝的反應步驟多，不利于大規模工業化生產。

因此，研發新的有利于大規模工業化生產的新蒸煮脫木素制漿方法仍值得進一步探索。

發明內容

本發明的目的在于提供一種植物纖維的堿性鹽溶液氧化體系蒸煮脫木素制漿方法。

本發明的具體步驟如下：

1)將纖維類植物預處理；

在步驟1)中，所述纖維類植物可采用農業秸稈或林木木屑等中的至少一種，所述農業秸稈可選自竹子、蘆葦、棉稈、麥草、稻草、玉米秸稈、甘蔗渣、高梁稈、大豆稈等中的至少一種；所述纖維類植物預處理的具體方法可為；將纖維類植物剪切或粉碎，所述剪切的長度可為0.1～10cm，優選1～3cm；所述粉碎可通過≤20目篩孔，優選10目篩孔。

2)將步驟1)預處理后的纖維類植物與堿性鹽化合物水溶液混合后加入反應器內，以O₂為氧化劑，反應器通氧氣，保持反應器密封或保持目標氧壓時連續通氧氣，反應后的產物過篩，得漿狀物。

在步驟2)中，所述纖維類植物與堿性鹽化合物水溶液的固液比可為1︰(3～8)，優選1︰(4～5)，其中纖維類植物以干重(kg)計算，堿性鹽化合物水溶液以體積(m³)計算；所述堿性鹽化合物的用量按質量百分比可為纖維類植物干重的10％～30％，優選12％～18％；所述反應的初始氧壓可為0.5～2.5MPa，優選0.8～1.5MPa；所述反應時的攪拌速度不高于250r/min，優選不高于30～150r/min；所述反應的加熱條件可為在1～1.5h內加熱升溫至150～180℃，再保溫2～4h；所述反應的加熱條件優選在1～1.5h內加熱升溫至160～170℃，再保溫2.5～3.0h；所述反應后的產物過篩可利用水洗或壓榨通過不大于40目優選30目的孔徑篩，所得漿狀物的pH值可為4～6。