[發明專利]一種測定煙草中總氮含量的微流式方法

有效

• 申請號: 201710195110.1
• 申請日: 2017-03-29
• 公開（公告）號: CN107179416B
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 王春瓊;彭麗娟;李苓;王淑華;張燕;陳丹;李素華
• 申請（專利權）人: 云南省煙草質量監督檢測站
• 主分類號: G01N35/00
• 分類號: G01N35/00
• 代理公司: 昆明協立知識產權代理事務所(普通合伙) 53108
• 代理人: 謝嘉

本發明公開了一種測定煙草中總氮含量的微流式方法。通過對常規連續流動分析儀的流路結構和工藝參數做全新設置，包括：增設空氣加速管、改變玻璃線圈內徑、泵管內徑和流速、試劑配制方法等創新，實現了性能優化的同時最大程度地節約了試劑的用量。該方法運行穩定，一次性進樣60杯不會出現基線抬高、峰型漂移等問題。分析速度快(60樣品/小時)，準確度和精密度好，而且減少了試劑消耗，適合大批量煙草及煙草制品中總氮的測定。

技術領域

本發明屬于煙草化學成分檢測技術領域，具體是涉及一種利用連續流動分析儀對煙草及其制品中的總氮含量進行快速準確檢測的微流式方法。

背景技術

煙草中的總氮含量是煙草質量評價的重要指標之一，對卷煙的感官質量有較大的影響。總氮含量較高時，煙氣往往刺激性較強，香氣質較差，而總氮含量較低時，煙氣一般勁頭不足。煙草中的總氮含量與其它含氮化合物之間也有著密切的相關性，因此，準確測定煙草中的總氮含量對于了解含氮化合物特性及控制卷煙質量具有重要意義，煙草及煙草制品中總氮含量測定已經成為各級煙草質檢機構的日常檢測項目。

目前煙草行業中對于總氮的分析檢測方法主要有克達爾法和連續流動法。連續流動法是一種現代濕化學分析法，通過蠕動泵將樣品和試劑定量地吸入特定分析模塊中進行混合反應，液體間以空氣泡間隔，并經消解、蒸餾、透析、加熱等在線前處理步驟，最終形成有色化合物，再經檢測器比色，由數據處理系統自動計算得出結果。由于其具有操作簡單、分析速度快等優點，目前被煙草行業廣泛應用，現行的煙草行業總氮檢測標準為YC/T 161-2002 連續流動分析法。

但現有的10余種連續流動分析方法在應用中均暴露出一些不足：①其泵管及玻璃線圈內徑過大，導致管內擴散效應嚴重，使得測樣過程基線太高、峰形漂移，運行不穩定等現象的出現，從而影響測定結果的準確度；②管內流速大使得試劑消耗量大，在大量進樣時消耗大量的試劑，增加了工作人員試劑配制工作量。這些缺陷一直困擾煙草質檢機構的研究人員，但現有技術中卻始終沒有很好的解決辦法。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種利用連續流動分析儀對煙草中的總氮含量進行快速準確檢測的微流式方法，在實現性能優化的同時節約試劑用量。

本發明的目的通過以下技術方案予以實現。

除非另有說明，本發明所采用的百分數均為質量百分數。

一種測定煙草中總氮含量的微流式方法，其特征在于：對常規連續流動分析儀的流路結構和工藝參數做如下設置：

①按照YC/T161-2002標準配制相關試劑；其中，所需的緩沖溶液按以下方法配制：往700ml蒸餾水中依次加入30g氫氧化鈉、13g酒石酸鉀鈉、 3g磷酸氫二鈉直至溶解，用蒸餾水定容至1000ml，加入1ml Brij-35；

②設置1根空氣加速管并分別與位于透析槽上下兩端的空氣進樣管的進氣端連接，空氣加速管的流量為0.160mL/min；

③將所有玻璃線圈內徑均設置為1mm，出37℃反應槽的流路增加1 個10匝的玻璃線圈；

④將針洗液的流路管道并入取樣器，通過取樣器的在線清洗槽實時切換樣品和針洗液，流量設置為0.61mL/min；

⑤流動池設置為1mm×10mm，其余均與原流路一致；

⑥設置進樣管路組中氯化鈉-硫酸溶液的流量為0.540mL/min，空氣管的流量為0.020mL/min，進樣管的流量為0.073mL/min，連接透析槽上部的玻璃線圈為10匝；

⑦設置進入透析槽下部的氯化鈉-硫酸溶液的流量為0.340mL/min，空氣管的流量為0.020mL/min；