[發明專利]一種洗護用品中喹諾酮類抗生素化學風險物質的篩查方法

有效

• 申請號: 201710195109.9
• 申請日: 2017-03-29
• 公開（公告）號: CN107525856B
• 公開（公告）日: 2020-05-22
• 發明（設計）人: 馬強;孟憲雙;白樺;郭項雨;胡明珠;呂悅廣;閆萌萌;陳萌
• 申請（專利權）人: 中國檢驗檢疫科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種洗護用品中喹諾酮類抗生素化學風險物質的檢測方法，其特征在于：包括如下步驟：

樣品前處理和檢測方法：洗護用品樣品經提取、離心、凈化、過濾前處理步驟，得到的樣品溶液進行超高壓液相色譜-四極桿-靜電場軌道阱高分辨質譜分析檢測；所述超高壓液相色譜-四極桿-靜電場軌道阱高分辨質譜分析檢測中，超高壓液相色譜分離條件如下：

色譜柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈，長度100mm，內徑2.1mm，粒徑1.7μm；柱溫：35℃；流速：0.3mL min^-1；進樣量：5μL；

所述喹諾酮類抗生素包括單諾沙星、麻保沙星、洛美沙星、司帕沙星、萘啶酸、惡喹酸、帕珠沙星、那氟沙星、環丙沙星、莫西沙星、氧氟沙星、雙氟沙星、加替沙星、培氟沙星、諾氟沙星、氟羅沙星、沙拉沙星、依諾沙星和恩諾沙星；

所述超高壓液相色譜-四極桿-靜電場軌道阱高分辨質譜分析檢測中，流動相及梯度洗脫程序見表1：

表1色譜流動相及梯度洗脫程序

所述超高壓液相色譜-四極桿-靜電場軌道阱高分辨質譜分析檢測中，四極桿-靜電場軌道阱高分辨質譜檢測條件如下：

電噴霧電壓：正離子模式3.5kV；鞘氣壓力：40，任意單位；輔助氣壓力：5，任意單位；離子源溫度：350℃；傳輸金屬毛細管溫度：320℃；透鏡射頻電壓：60V；掃描范圍：質荷比100-800；一級質譜全掃描分辨率：70000，半峰全寬；軌道阱最大容量：1×10⁶；軌道阱最大注入時間：100ms；

數據依賴的二級子離子全掃描分辨率：17500，半峰全寬；隔離窗口：質荷比±2；歸一化碰撞能量：20,40,60eV；軌道阱最大容量：1×10⁵；軌道阱最大注入時間：100ms；動態排除時間：6s。

2.根據權利要求1所述的洗護用品中喹諾酮類抗生素化學風險物質的檢測方法，其特征在于：所述前處理包括如下步驟：

稱取0.2g的洗護用品樣品至10mL塑料離心管中，加入2mL飽和氯化鈉溶液，渦旋30s進行混合破乳，然后加入5mL含0.1％甲酸的乙腈溶液和0.5g無水硫酸鎂，充分渦旋30s后，在80kHz功率下超聲提取30min；提取液在10000rpm轉速下離心10min，將離心后的上清液轉移至另一10mL塑料離心管中，加入50mg碳十八和50mg N-丙基乙二胺固相萃取粉末，渦旋30s，吸取上清提取液，經0.22μm微孔濾膜過濾后進行超高壓液相色譜-四極桿-靜電場軌道阱高分辨質譜分析檢測。