[發明專利]一種核殼結構Ag/Ag2O/SPS復合光催化材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710194958.2
• 申請日: 2017-03-28
• 公開（公告）號: CN106824289B
• 公開（公告）日: 2019-10-18
• 發明（設計）人: 唐慶杰;曹建亮;吳文榮;張火利;宋兵;邵天旗;王俊豪;李晴晴;馬名杰
• 申請（專利權）人: 河南理工大學
• 主分類號: B01J31/28
• 分類號: B01J31/28;B01J35/08;C02F1/30;C02F103/16
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 馮子玲

本發明公開一種核殼結構Ag/Ag₂O/SPS復合光催化材料的制備方法，包括以下步驟：將聚苯乙烯樹脂微球溶脹于二氯甲烷后，加入質量分數為95％的硫酸溶液，攪拌并升溫至75?85℃反應3?5h，冷卻至室溫，依次用去離子水、質量分數為10％的氫氧化鈉溶液、丙酮、去離子水洗滌并干燥，即SPS；將SPS與含銀離子廢水混合均勻后，加入抗壞血酸溶液、檸檬酸鈉溶液和去離子水得到混合溶液，并調節混合溶液的pH至9，攪拌反應，靜置，即得Ag/SPS溶液；將Ag/SPS溶液離心分離、干燥。本發明制備方法利用一步法實現廢水中重金屬銀的循環利用，既克服了繁雜的銀回收純化工藝，又使污染物銀用于水環境中有機物的光催化降解。

技術領域

本發明涉及光催化材料制備的技術領域，尤其涉及一種核殼結構Ag/Ag₂O/SPS復合光催化材料的制備方法。

背景技術

電鍍工廠(或車間)排出的廢水和廢液，如鍍件漂洗水、廢槽液、設備冷卻水和沖洗地面水等，電鍍廢水的水質復雜，成分不易控制，其中含有鉻、鎘、鎳、銅、鋅、金、銀等重金屬離子和氰化物等，有些屬于致癌、致畸、致突變的劇毒物質。目前對電鍍廢水中的中技術銀離子的回收主要是采用樹脂交換分離的方法先進行回收，然后再進行提純精煉，這種回收處理的工藝存在工藝操作復雜、效率低以及成本低的問題。因此，研發一種將電鍍廢水中的重金屬銀離子可以方便回收并可循化利用的工藝是具有重大的科學研究意義以及經濟價值。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種核殼結構Ag/Ag₂O/SPS復合光催化材料的制備方法。

為了實現上述發明目的，本發明采取了以下技術方案：

一種核殼結構Ag/Ag₂O/SPS復合光催化材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)SPS的制備：將聚苯乙烯樹脂微球溶脹于二氯甲烷后，加入質量分數為95％的硫酸溶液，攪拌并升溫至75-85℃反應3-5h，冷卻至室溫，依次用去離子水、質量分數為10％的氫氧化鈉溶液、丙酮、去離子水洗滌并干燥，得到磺化聚苯乙烯微球，即SPS；

(2)Ag/SPS的制備：將步驟(1)中的SPS與含銀離子廢水混合均勻后，加入抗壞血酸溶液、檸檬酸鈉溶液和去離子水得到混合溶液，并調節混合溶液的pH至9，攪拌反應，靜置，即得Ag/SPS溶液；

(3)Ag/Ag₂O/SPS復合光催化材料的制備：將步驟(2)中的Ag/SPS溶液離心分離、干燥，即得Ag/Ag₂O/SPS復合光催化材料。

在一種實施方式中，步驟(1)中，所述聚苯乙烯樹脂微球通過懸浮聚合法制備而得，所述聚苯乙烯樹脂微球的粒徑為0.105-0.3mm。

在一種實施方式中，步驟(1)中，所述聚苯乙烯樹脂微球通過分散聚合法制備而得，所述聚苯乙烯樹脂微球的粒徑為0.05-0.074mm。

在一種實施方式中，步驟(2)中，所述含銀離子廢水為2mmol/L的硝酸銀溶液。

在一種實施方式中，步驟(2)中，所述SPS與含銀離子廢水于恒溫30℃下混合7-9h。

在一種實施方式中，步驟(2)中，所述抗壞血酸溶液的濃度為0.6mmol/L。

在一種實施方式中，步驟(2)中，所述檸檬酸鈉溶液的濃度為3mmol/L。

在一種實施方式中，步驟(2)中，所述攪拌反應溫度為30-40℃。

在一種實施方式中，步驟(2)中，所述攪拌反應時間為10-20min。

在一種實施方式中，步驟(3)中，所述干燥溫度為60-70℃。