[發(fā)明專利]一種氧化石墨烯復(fù)合納濾膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710194728.6
• 申請日: 2017-03-28
• 公開（公告）號: CN106823842B
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 姜忠義;張潤楠;賀明睿;劉亞楠;蘇延磊
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: B01D69/12
• 分類號: B01D69/12;B01D71/06;B01D67/00;B01D61/02
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 李麗萍

1.一種氧化石墨烯復(fù)合納濾膜的制備方法，通過在多孔基膜上以改性氧化石墨烯為水相單體，通過界面聚合而得，其中，所述多孔基膜為高分子多孔膜；所述改性氧化石墨烯包括氨基化氧化石墨烯、羥基化氧化石墨烯和酚類改性氧化石墨烯中的一種或幾種的混合物；界面聚合的有機(jī)相單體包括均苯三甲酰氯、鄰苯二甲酰氯、對苯二甲酰氯、間苯二甲酰氯中的一種或幾種的混合物；界面聚合的有機(jī)相溶劑包括正己烷、正庚烷、十二烷和三氟三氯乙烷中的一種；其特征在于，步驟是：將高分子多孔膜浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.00005~0.001%的改性氧化石墨烯水溶液中，30min后取出膜并用濾紙吸干表面殘余的水溶液，再浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05~1%的有機(jī)相單體的有機(jī)相溶劑中，10s~2min后取出在50~80^oC 中熱處理5~30min，得到氧化石墨烯復(fù)合納濾膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述氧化石墨烯復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述高分子多孔膜為聚醚砜基膜、聚砜基膜和聚丙烯腈基膜中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述氧化石墨烯復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于，所述高分子多孔膜為聚醚砜基膜，所述改性氧化石墨烯為氨基化氧化石墨烯，所述有機(jī)相單體為均苯三甲酰氯，所述有機(jī)相溶劑為正庚烷；并包括以下步驟：

步驟一、聚醚砜基膜的制備：

將聚醚砜溶于N,N-二甲基甲酰胺，配制成含聚醚砜質(zhì)量濃度為15-18%的鑄膜液，在60°C下攪拌4 h，并在60°C下靜置脫泡4 h，冷卻至室溫后將鑄膜液倒在玻璃板上刮膜，放入25°C水浴中凝固成膜，從玻璃板上取下后用去離子水浸泡24 h，得到聚醚砜基膜；

步驟二、氨基化氧化石墨烯制備：

向質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的氧化石墨烯溶液中加入氫氧化鈉得到混合液，其中，氫氧化鈉的濃度為0.04%，將混合液超聲分散3h；向混合液中加入鹽酸至pH 值為中性后用去離子水離心洗滌；將得到的產(chǎn)物用去離子水分散至質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%，向其中加入1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%，滴入四乙烯五胺至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%，超聲分散5min，室溫下攪拌反應(yīng)24h，透析烘干所得產(chǎn)物即為氨基化氧化石墨烯；

步驟三、氧化石墨烯復(fù)合膜的制備：

將步驟一得到的聚醚砜基膜浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.00005~0.001%的步驟二制備的氨基化氧化石墨烯水溶液中，30min后取出膜并用濾紙吸干表面殘余的水溶液，再浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.05~0.2%的均苯三甲酰氯的正庚烷溶液中，1min 后取出在50^oC 中熱處理15min，得到氧化石墨烯復(fù)合膜。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述氧化石墨烯復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于，步驟三中，聚醚砜基膜浸泡在質(zhì)量分?jǐn)?shù)選自于0.00005%、0.0005%和0.001%的氨基化氧化石墨烯水溶液中。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述氧化石墨烯復(fù)合納濾膜的制備方法，其特征在于，步驟三中，均苯三甲酰氯的正庚烷溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)選自于0.05%、0.1%和0.2%中的一種。