[發明專利]一種粒徑可控的具有防潮性能的高吸水微球制備方法

有效

• 申請號: 201710194592.9
• 申請日: 2017-03-29
• 公開（公告）號: CN106883359B
• 公開（公告）日: 2019-04-19
• 發明（設計）人: 紀紅兵;陳文雕;賈振宇;劉其海
• 申請（專利權）人: 中山大學惠州研究院
• 主分類號: C08F291/08
• 分類號: C08F291/08;C08F220/06;C08F220/56;C08F283/06;C08F261/04;C08F222/14;C08F222/16;B01J13/14
• 代理公司: 廣州市深研專利事務所 44229
• 代理人: 姜若天

1.一種高吸水微球制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）水相的配制：冷水浴下將單體，以堿液中和至中和度為65～75﹪，加入丙烯酰胺或聚乙烯醇，然后加入一次引發劑、交聯劑并混合均勻，冷卻至室溫；

（2）油相的配制：在有機溶劑中加入分散劑，在1000～1600r/min的轉速下分散15～30min得到油相；油水比為2～4，所述分散劑一端含有羥基，另一端含有長鏈烴基，用量為有機溶劑的1～4﹪；

（3）聚合過程：油相升溫至65～75℃，油相攪拌速率為50～100r/min；通過滴液裝置將配制好的水相滴入油相中，反應0.5h后將醇酸酯化催化劑和二次引發劑加入油相中，油相溫度升至75～90℃，轉速升高至100～200r/min，0.5h后結束反應；

（4）聚合結束后經過濾、洗滌、干燥得到珠狀吸水微球；

步驟（1）所述單體為丙烯酸或甲基丙烯酸；聚乙烯醇加入量控制在單體質量的0.5～2.5﹪，且其醇解度為87～89﹪；所述丙烯酰胺用量為單體質量的50～100﹪；所述交聯劑為多元醇的單/二縮水甘油醚和多元醇的單/二/三丙烯酸酯中的一種或幾種，用量為單體質量的0.01～1﹪；

步驟（3）所述滴液裝置包括帶旋鈕的梨形分液漏斗，梨形分液漏斗上部接入氮氣，下部安裝毛細管，毛細管直徑為0.01～0.3mm。

2.根據權利要求1所述的高吸水微球制備方法，其特征在于：引發劑分兩次加入，一次引發劑直接加入水相中，二次引發劑在反應0.5h后加入，所述引發劑為氧化還原體系引發劑，其中一次引發劑的氧化劑為過硫酸鉀或過硫酸銨，還原劑為氯化亞鐵、硫酸亞鐵、亞硫酸鈉中的一種或幾種；二次引發劑的氧化劑為過氧化氫，還原劑為氯化亞鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鈉、L-抗壞血酸中的一種或幾種；相對于單體的質量，氧化劑用量為0.01～2﹪，還原劑用量為0.01～1﹪。

3.根據權利要求1所述的高吸水微球制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的堿液包括氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液和氨水，先用氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液將單體中和至中和度為45～55﹪，然后用質量分數為25～40﹪氨水繼續中和至中和度為65～75﹪。

4.根據權利要求1所述的高吸水微球制備方法，其特征在于：步驟（2）所述有機溶劑為苯基硅油、液體石蠟或蓖麻油，油水比2～4：1；加入分散劑后以1000～1600r/min的轉速下分散 15～30 min；使用苯基硅油和蓖麻油作為油相時，用乙醇洗滌產物，采用液體石蠟作為油相時，用乙酸乙酯和去離子水洗滌產物。

5.根據權利要求1所述的高吸水微球制備方法，其特征在于：步驟（2）所述分散劑的分子結構為[R₁－COOCH₂]_n－CH_m1(CH2OH)_n1或R₂－CH_m2(CH2OH)_n2，其中R₁和R₂為烴基，碳原子數分別為4～18和12～18，m1和m2為2～0的整數，n、n1和n2對應為1～3的整數。

6.根據權利要求1所述的高吸水微球制備方法，其特征在于：步驟（3）所述醇酸酯化催化劑為磷酸、鹽酸鹽或硫酸鹽中的一種或幾種，用量控制為分散劑質量的2～4﹪。