[發明專利]一種Ag/Ag2O/TiO2/硅藻土復合光催化材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710193886.X
• 申請日: 2017-03-28
• 公開（公告）號: CN106861685B
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發明（設計）人: 唐慶杰;吳文榮;張火利;曹建亮;邵天旗;宋兵;李晴晴;王俊豪;馬名杰
• 申請（專利權）人: 河南理工大學
• 主分類號: B01J23/50
• 分類號: B01J23/50
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 馮子玲

本發明公開一種Ag/Ag₂O/TiO₂/硅藻土復合光催化材料的制備方法，包括以下步驟：將培燒改性的硅藻土加入到含銀離子廢水中并攪拌1?2h后，離心取沉淀物，向沉淀物中加入抗壞血酸溶液、檸檬酸鈉溶液和去離子水并攪拌得到混合溶液，并調節混合溶液的pH至9，攪拌反應，靜置，干燥，即得Ag/Ag₂O/硅藻土；將鈦酸四丁酯加入到無水乙醇中，再加入冰醋酸，然后攪拌形成淡黃色透明的溶液A；將去離子水、硝酸加入到無水乙醇中，制得透明的溶液B；將Ag/Ag₂O/硅藻土與溶液A混合均勻，在將溶液B加入到溶液A中，并攪拌、靜置陳化、干燥，即得。本發明制備方法利用一步法實現廢水中重金屬銀的循環利用，既克服了繁雜的銀回收純化工藝，又使污染物銀用于水環境中有機物的光催化降解。

技術領域

本發明涉及光催化材料制備的技術領域，尤其涉及一種Ag/Ag₂O/TiO₂/硅藻土復合光催化材料的制備方法。

背景技術

電鍍工廠(或車間)排出的廢水和廢液，如鍍件漂洗水、廢槽液、設備冷卻水和沖洗地面水等，電鍍廢水的水質復雜，成分不易控制，其中含有鉻、鎘、鎳、銅、鋅、金、銀等重金屬離子和氰化物等，有些屬于致癌、致畸、致突變的劇毒物質。由于硅藻土對電鍍廢水中的重金屬離子銀具有非常好的吸附效果，目前對電鍍廢水中的重金屬 銀離子的回收通常是采用在電鍍廢水中添加硅藻土的方法先進行回收，然后再進行提純精煉，但這種回收處理的工藝存在回收提純精煉難度大、工藝操作復雜、效率低以及成本低的問題。因此，研發一種將電鍍廢水中的重金屬銀離子可以方便回收并可循化利用的工藝是具有重大的科學研究意義以及經濟價值。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種廢水中重金屬銀的循環再利用方法。

為了實現上述發明目的，本發明采取了以下技術方案：

一種Ag/Ag₂O/TiO₂/硅藻土復合光催化材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)Ag/硅藻土的制備：將培燒改性的硅藻土加入到含銀離子廢水中并攪拌1-2h后，離心取沉淀物，向沉淀物中加入抗壞血酸溶液、檸檬酸鈉溶液和去離子水并攪拌得到混合溶液，調節混合溶液的pH至9，攪拌反應，靜置，即得Ag/硅藻土溶液；

(2)Ag/Ag₂O/硅藻土的制備：將步驟(1)中的Ag/硅藻土溶液離心分離、干燥，即得Ag/Ag₂O/ 硅藻土；

(3)Ag/Ag₂O/TiO₂/硅藻土復合光催化材料的制備：按鈦酸四丁酯、無水乙醇、冰醋酸的體積比為20-30：45-55：2-8，將鈦酸四丁酯加入到無水乙醇中，再加入冰醋酸，然后攪拌 20-50min，形成淡黃色透明的溶液A；按去離子水、硝酸、無水乙醇的體積比為8-15：1-4：45-55，將去離子水、硝酸加入到無水乙醇中，制得透明的溶液B；將步驟(2)中的Ag/Ag₂O/硅藻土與溶液A混合均勻，再將溶液B以0.1-1ml/min的速度加入到溶液A中，并攪拌0.5-1h，再靜置陳化形成凝膠，隨后干燥，即得Ag/Ag₂O/TiO₂/硅藻土復合光催化材料。

在一種實施方式中，步驟(1)中，所述培燒改性的硅藻土的培燒溫度為100-1000℃。

在一種實施方式中，步驟(1)中，所述培燒改性的硅藻土的培燒溫度為100℃、420℃、 730℃或970℃。

在一種實施方式中，步驟(1)中，所述含銀離子廢水為1-5mg/L的硝酸銀溶液。

在一種實施方式中，步驟(1)中，所述抗壞血酸溶液的濃度為0.6mmol/L。