[發明專利]一種空心鎳棒/碳球陣列電極的制備方法

在審

• 申請號: 201710193108.0
• 申請日: 2017-03-28
• 公開（公告）號: CN106876658A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 陳明華;亓美麗;陳慶國;殷景華;周兆興
• 申請（專利權）人: 哈爾濱理工大學
• 主分類號: H01M4/04
• 分類號: H01M4/04;H01M4/1393;H01M4/36;H01M4/587;H01M4/62
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所23109
• 代理人: 李紅媛

技術領域

本發明涉及一種電極的制備方法。

背景技術

鋰離子電池由于其較高的能量密度、無記憶效應等優點而被廣泛應用于各種領域。人們在提高鋰離子電池的能量密度，延長循環壽命，穩定工作電壓，等方面做了很多努力。

碳材料因其低成本，含量豐富，優異的電化學性能和環境友好等特點成為最受歡迎的鋰離子電池活性材料之一。碳納米管、石墨烯、富勒烯和碳納米球(CNSs)都屬于碳族。多年以來，研究人員對石墨烯和CNSs等碳材料在鋰離子電池、超級電容器、催化劑等領域進行大量研究，并取得了一些進展。CNSs不僅可以直接用做電池或超級電容器的電極材料，而且已經廣泛地被用做與金屬(例如：鉑、銣、銅等)、非金屬、金屬氧化物(例如：TiO₂/CNSs、SnO₂/CNSs、MnO/CNSs、Co₃O₄/CNSs和Fe₂O₃/CNSs)的復合支架和模板。制備出的諸多復合材料被用來提高材料的功能特性。同時，上述材料不管是以CNSs為模板的方法還是非模板的方法，都是以粉體形式存在，難于將CNSs組裝成自支撐陣列柔性電極。

發明內容

本發明的目的是為了解決CNSs都是作為顆粒粉體應用，而難于組裝成自支撐陣列，不能實現核殼結構柔性電極的問題，而提供一種空心鎳棒/碳球陣列電極的制備方法。

一種空心鎳棒/碳球陣列電極的制備方法，具體是按以下步驟完成的：

一、制備表面負載ZnO微米棒陣列的鎳片：

①、首先使用丙酮對鎳片超聲清洗3次～5次，再使用無水乙醇對鎳片超聲清洗3次～5次，再將其烘干，得到潔凈的鎳片；

步驟一①中所述的鎳片的厚度為0.15mm～0.5mm；

②、將ZnNO₃·6H₂O加入到去離子水中，再進行超聲分散15min～20min，再加入質量分數為25％～28％的氨水，得到混合溶液A；

步驟一②中所述的ZnNO₃·6H₂O的物質的量與去離子水的體積比為0.005mol:(50mL～60mL)；

步驟一②中所述的ZnNO₃·6H₂O的物質的量與質量分數為25％～28％的氨水的體積比為0.005mol:(10mL～20mL)；

③、將聚酰亞胺膠帶粘貼到步驟一①中得到的潔凈的鎳片的一個表面上，再浸入到步驟一②中得到的混合溶液A中，再在溫度為90℃下反應6h～8h，取出后使用蒸餾水對鎳片進行沖洗3次～5次，得到表面負載ZnO微米棒陣列的鎳片；

二、制備表面負載核殼結構的ZnO/Ni微米棒陣列的鎳片：

①、將NiSO₄和NH₄Cl加入到去離子水中，再進行超聲分散15min～20min，得到混合溶液B；

步驟二①中所述的NiSO₄的物質的量與去離子水的體積比為0.005mol:(80mL～120mL)；

步驟二①中所述的NH₄Cl的物質的量與去離子水的體積比為0.001mol:(80mL～120mL)；

②、將步驟一中得到的表面負載ZnO微米棒陣列的鎳片作為工作電極，鎳片作為對電極，將工作電極和對電極浸入到步驟二①中得到的混合溶液B中進行電沉積，然后將負載ZnO微米棒陣列的鎳片取出，再使用蒸餾水沖洗3次～5次，得到表面負載核殼結構的ZnO/Ni微米棒陣列的鎳片；

步驟二②中所述的電沉積是在電化學工作站上完成的，其中電流密度為2.0～3.0mA cm^-2，電沉積時間為250s～350s；

三、制備表面負載核殼結構的Ni/C微米棒陣列的鎳片；

①、將葡萄糖加入到去離子水中，再進行超聲分散15min～20min，得到混合溶液C；

步驟三①中所述的葡萄糖的物質的量與去離子水的體積比為0.2mol:(80mL～120mL)；

②、將步驟二中得到的表面負載核殼結構的ZnO/Ni微米棒陣列的鎳片貼有聚酰亞胺膠帶的面固定在載玻片上，再按負載核殼結構的ZnO/Ni微米棒陣列向下的形式浸入到裝有混合溶液C的聚四氟乙烯內膽中，再將聚四氟乙烯內膽放入到高壓反應釜中；