[發明專利]一種鋼板表面氯離子含量的測定方法

有效

• 申請號: 201710191863.5
• 申請日: 2017-03-28
• 公開（公告）號: CN108663473B
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發明（設計）人: 宋旭飛;陸偉星;何霖
• 申請（專利權）人: 上海梅山鋼鐵股份有限公司
• 主分類號: G01N30/96
• 分類號: G01N30/96;G01N30/06
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 顧進

1.一種鋼板表面氯離子含量的測定方法，其特征是，所述的方法包括以下步驟：

1)配置鋼板表面氯離子含量的離子色譜檢測條件，采用陰離子分析柱，柱溫為25～35℃，載氣壓力為0.2～0.5MPa；在線產生的EGC-KOH淋洗液，采用等度淋洗，淋洗液濃度為5～30mmol/l，流速為0.8～1.2ml/min；抑制器電流為20～75mA；

2)制備鋼板試樣，在無污染、無銹蝕的待測鋼板上截取一塊表面尺寸為50mm×50mm試樣，用耐酸堿膠帶封閉試樣的橫截面和縱截面；

3)對試樣表面進行脫脂，將鋼板試樣置于燒杯1中，向燒杯1中加入20～80ml質量濃度為5.0～30g/L OP系列脫脂劑溶液浸沒試樣，將燒杯1置于溫度為20～70℃、頻率為30～50KHz超聲波震蕩器中震蕩10～20min；

4)提取鋼板試樣表面的氯離子，向燒杯1中加入2～8ml質量濃度為2～5g/L六次甲基四胺溶液和50～100ml酸，所述酸選自質量濃度為l.0～50g/L的草酸、質量濃度為1.0～120g/L的檸檬酸、由質量濃度為1.0～20g/L草酸與質量濃度為l.0～60g/L的檸檬酸混合成的混合酸三者中的任一種，將燒杯1置于溫度為20～70℃、頻率為40～60KHz超聲波震蕩器中震蕩10～40min；

5)制備待測溶液，從燒杯1中取出試樣，將試樣置于燒杯2中，在燒杯2中用二次去離子水沖洗試樣表面；分別將燒杯1和燒杯2中的試樣提取液轉移至同一個250ml容量瓶中，用二次去離子水將容量瓶溶液定容至250mL，搖勻后靜置；取容量瓶中的上層清液，用0.20～0.40微米濾膜對上層清液進行過濾，用On-Guard RP柱去除濾液中的有機物，棄去5～10ml的初始液，制備成待測溶液，將待測溶液轉移到試樣瓶中；

6)測定待測溶液中氯離子的濃度，用離子色譜儀測定試樣瓶內待測溶液中氯離子的濃度；

7)計算鋼板表面氯離子的含量，鋼板表面氯離子的含量根據公式G＝(0.5×C×V×10^-3)/S計算，式中，G為試樣表面的氯離子含量，單位為mg/m²；C為待測溶液中氯離子的濃度，單位為mg/l；V為試樣提取液的定容體積，單位為ml；S為試樣的表面積，單位為m²。

2.如權利要求1所述的一種鋼板表面氯離子含量的測定方法，其特征是，

步驟3)中OP系列脫脂劑為OP4、OP7、OP9、OP10、OP13、OP15、OP20、OP30、OP40和OP50中的任一種。

3.如權利要求1所述的一種鋼板表面氯離子含量的測定方法，其特征是，步驟3)對試樣表面進行脫脂時，控制超聲波震蕩器中超聲波的頻率為30～40KHz。

4.如權利要求1所述的一種鋼板表面氯離子含量的測定方法，其特征是，步驟4)提取試樣表面的氯離子時，控制超聲波震蕩器中超聲波的頻率為40～50KHz。