[發(fā)明專利]一種納米鉆石烯增強(qiáng)硬質(zhì)合金復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710190366.3
• 申請(qǐng)日: 2017-03-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106868375B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李嵐;趙國(guó)磊;武艷強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南省豫星華晶微鉆有限公司
• 主分類號(hào): C22C29/08
• 分類號(hào): C22C29/08;C22C29/10;C22C30/06;C22C32/00;B22F1/02;B22F9/04;B22F3/16
• 代理公司: 鄭州立格知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41126
• 代理人: 李紅衛(wèi)

1.一種納米鉆石烯增強(qiáng)硬質(zhì)合金復(fù)合材料，其特征在于，該復(fù)合材料由以下重量份數(shù)的原料制成：硬質(zhì)合金粉30～60份、納米鉆石烯5～25份、663-Cu-稀土預(yù)合金粉15～25份、Co粉5～15份、Ni-Mn預(yù)合金粉5～15份、Fe-P預(yù)合金粉5～15份，上述各原料之和為100份。

2.如權(quán)利要求1所述納米鉆石烯增強(qiáng)硬質(zhì)合金復(fù)合材料，其特征在于，所述納米鉆石烯使用前須經(jīng)過(guò)清洗和表面鍍鈦處理，其粒度配比為50nm：100nm：250nm=(1-2)：(2-3)：(4-5)；

所述納米鉆石烯使用前清洗和表面鍍鈦處理的具體步驟為：

a)超聲波堿洗：將納米鉆石烯置于堿液中超聲波堿洗，采用的超聲波頻率為25～30KHz，堿液為濃度8%～12%的NaOH溶液，堿液溫度為50 ℃～60℃，攪拌速度為25～30rpm，清洗時(shí)間為25～30min；

b)超聲波清洗：超聲波頻率均為30KHz，清洗液為去離子水，攪拌速度為25～30rpm，攪拌時(shí)間為20～30min，取上層清液測(cè)量pH值，反復(fù)清洗直至pH=7；

c)酸洗活化：酸洗液為濃度為25%～30%的硫酸溶液，酸洗溫度控制在50～60℃，攪拌速度為15～20rpm，攪拌時(shí)間為20～30min，以達(dá)到將原料表面活化的目的；

d)超聲波水洗：超聲波水洗為常溫清洗，超聲波頻率為30～40KHz，水洗液為去離子水；

將原料入去離子水中并旋轉(zhuǎn)攪拌，旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為20～25rpm，攪拌時(shí)間為8～10min，取上層清液測(cè)量pH值，反復(fù)清洗直至pH=7；

e)真空鍍鈦：將清洗烘干后的納米鉆石烯顆粒與三氯化鈦和氫化鈦粉末混勻，在真空環(huán)境下加熱至700～800℃進(jìn)行真空微蒸發(fā)鍍鈦處理1～2h即可。

3.如權(quán)利要求2所述納米鉆石烯增強(qiáng)硬質(zhì)合金復(fù)合材料，其特征在于，所述663- Cu-稀土預(yù)合金粉中，Sn5～7%，Zn5～7%，Pb2～4%，稀土1～3%，余量為Cu粉；Ni-Mn預(yù)合金粉中Ni和Mn的重量比為2:1，F(xiàn)e-P預(yù)合金粉中Fe和P的重量比為5:1。

4.如權(quán)利要求3所述納米鉆石烯增強(qiáng)硬質(zhì)合金復(fù)合材料，其特征在于，所述硬質(zhì)合金粉為碳化鎢或碳化鈦中的一種或兩種的混合。

5.權(quán)利要求2-4任一所述納米鉆石烯增強(qiáng)硬質(zhì)合金復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）將除納米鉆石烯以外的所有粉料加入到無(wú)水乙醇中研磨分散2～3h得到A液，將經(jīng)過(guò)處理后的納米鉆石烯在1000～1500rpm的轉(zhuǎn)速下，以重量比為（3～5）:100的比例邊攪拌邊加入到無(wú)水乙醇中，在30～40KHz的超聲下分散2～3h得到B液，然后將A液和B液二者混合，繼續(xù)攪拌分散3～5h得到混合漿料；

2）將混合漿料放入蒸發(fā)儀中，在100℃真空干燥10～15h；

3）將干燥后的混合物在三維混料機(jī)中混合3～5h，然后在靜壓機(jī)中靜壓排除氣體，最后破碎成1～10mm大小的顆粒；

4）壓制與燒結(jié)：

壓制：將破碎后的顆粒料裝入模具中，壓制成生坯；

微波燒結(jié)：將壓制好的生坯微波燒結(jié)，以10℃/min的速度升溫到600～700℃，保溫3～5h，然后以5℃/min的速度降到常溫，整個(gè)燒結(jié)過(guò)程在保護(hù)氣體下進(jìn)行；

熱壓燒結(jié)：將微波預(yù)燒結(jié)的塊體放入清洗過(guò)的石墨模具中，進(jìn)行真空熱壓燒結(jié)：先在3min內(nèi)將壓力均勻升到20～25MPa，溫度均勻升到1000～1100℃，保溫3～5min，然后停熱，待溫度降至750～800℃后，卸除壓力，將試樣放入保溫箱內(nèi)，自然冷卻到室溫即可。