[發明專利]一種納米鉆石烯聚晶及其制備方法

在審

• 申請號: 201710190312.7
• 申請日: 2017-03-28
• 公開（公告）號: CN106927831A
• 公開（公告）日: 2017-07-07
• 發明（設計）人: 張洪濤;尹維召;楊晉中;武艷強;李盟;文炯;王聰
• 申請（專利權）人: 河南省豫星華晶微鉆有限公司
• 主分類號: C04B35/52
• 分類號: C04B35/52;C22C26/00
• 代理公司: 鄭州立格知識產權代理有限公司41126
• 代理人: 李紅衛

1.一種納米鉆石烯聚晶，其特征在于，由以下重量份的原料制得：納米鉆石烯90～97份、結合劑3～10份；所述結合劑為鈦、鎢硅或鈷中的一種或兩種以上的混合；上述兩種原料重量份之和為100。

2.如權利要求1所述的納米鉆石烯聚晶，其特征在于，所述納米鉆石烯在使用前經以下預處理：

a）超聲波堿洗：將粒度配比為50nm：100nm：250nm=(1～2)：(2～3)：(4～5)的納米鉆石烯放入堿液中超聲，超聲波頻率為30KHz，堿液為濃度為8%～12%的NaOH溶液，堿液溫度為50℃～60℃，攪拌速度為25～30rpm，清洗時間為25～30min；

b）超聲波清洗：超聲波頻率為30KHz，清洗液為去離子水，攪拌速度為25～30rpm，攪拌時間為20～30min，取上層清液測量pH值，反復清洗直至pH=7；

c）超聲波酸洗：酸洗液為硫酸、硝酸和鹽酸中的一種或兩種以上的混合，酸洗溫度為50～60℃，攪拌速度為15～20rpm，攪拌時間為20～30min；

d）超聲波水洗：超聲波水洗為常溫清洗，超聲波頻率為30～40KHz，水洗液為去離子水。

3.將原料入去離子水中并旋轉攪拌，旋轉轉速為20～25rpm，攪拌時間為8～10min，取上層清液測量pH值，反復清洗直至pH=7；

e)烘干：沉淀完畢后倒掉上層清液，然后把原料放入真空爐內進行烘干處理：以3℃/min的速率逐步升溫至100～120℃，保溫3h后隨爐溫冷卻后，密封儲存待用。

4.如權利要求1所述的納米鉆石烯聚晶，其特征在于，所述結合劑的粒度為20～50nm。

5.權利要求1-4任一所述的納米鉆石烯聚晶的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）先將納米鉆石烯邊攪拌邊加入到無水乙醇中超聲分散，再加入結合劑繼續超聲分散；

2)將混合液加入到球磨機內，在保護氣體或真空條件下球磨3～5h，物料和硬質合金磨球的比例為1:3，球磨后在真空條件下烘干；

3）壓制燒結

將烘干后的粉體預壓成型，放到真空爐內，在真空條件下，以10℃/min的速度升溫到600～700℃，保溫1～2h，然后隨爐溫冷卻；再在5.5～6.5GPa的壓力、1300～1500℃的條件下燒結5～15min，冷卻到室溫后卸壓。