[發(fā)明專利]一種高吸水量核﹣殼結(jié)構(gòu)變色硅膠干燥劑的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710190015.2
• 申請日: 2017-03-28
• 公開（公告）號(hào): CN106890630A
• 公開（公告）日: 2017-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 莊大為;楊琦武;張媛;劉文;胡文佳;張立興;師浩淳
• 申請（專利權(quán)）人: 中國天辰工程有限公司;天津天辰綠色能源工程技術(shù)研發(fā)有限公司
• 主分類號(hào): B01J20/26
• 分類號(hào): B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C08F220/06;C08F222/38
• 代理公司: 天津?yàn)I海科緯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司12211
• 代理人: 李莎

1.一種變色硅膠干燥劑的制備方法，包括下述步驟：

S1：使用中低中和度的丙烯酸鈉溶液為前驅(qū)體，制備聚丙烯酸鈉，并制成粉末；

S2：將聚丙烯酸鈉粉末吸水至飽和，投入pH值為7±0.1的硅酸鈉溶膠中，攪拌至生成硅凝膠；

S3：將表面生成有硅凝膠的聚丙烯酸鈉自硅酸鈉溶膠中取出，投入水中陳化；

S4：將陳化后的表面生成有硅凝膠的聚丙烯酸鈉在指示劑溶液中浸染；

S5：將浸染后的表面生成有硅凝膠的聚丙烯酸鈉洗凈烘干得到成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的變色硅膠干燥劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，丙烯酸鈉溶液的中和度在80％以下，優(yōu)選為40％-60％。優(yōu)選的，所述丙烯酸鈉溶液中用于中和丙烯酸鈉的原料為氫氧化鈉溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的變色硅膠干燥劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S1具體包括如下步驟：

S11：配制具有目標(biāo)中和度的丙烯酸鈉溶液；

S12：將交聯(lián)劑加入丙烯酸鈉溶液中，加熱充分?jǐn)嚢瑁?/p>

S13：將引發(fā)劑加入丙烯酸鈉溶液中，攪拌后加熱至反應(yīng)結(jié)束，冷卻，得到聚丙烯酸鈉水凝膠；

S14：將制得的聚丙烯酸鈉水凝膠干燥，粉碎后制成粉末。

優(yōu)選的，所述步驟S1具體包括如下步驟：

S11：配制具有目標(biāo)中和度的丙烯酸鈉溶液；

S12：將0.1﹣1g交聯(lián)劑加入100g丙烯酸鈉溶液中，加熱至65±5℃，充分?jǐn)嚢韬罄鋮s至室溫；

S13：將0.05g引發(fā)劑加入到丙烯酸鈉溶液中，攪拌后再將溶液升溫至85±5℃直至反應(yīng)結(jié)束，冷卻至室溫；

S14：將制得的聚丙烯酸鈉水凝膠干燥，粉碎后制成粉末。

優(yōu)選的，所述交聯(lián)劑為N,N-亞甲基二丙烯酰胺，所述引發(fā)劑為過硫酸鉀。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的變色硅膠干燥劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，使用的聚丙烯酸鈉粉末粒徑范圍差在200μm以下，有利于制得大小均勻的干燥劑產(chǎn)品。優(yōu)選的粒徑可以為50﹣100μm、100﹣200μm、200﹣400μm、400﹣600μm、600﹣800μm或800﹣1000μm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的變色硅膠干燥劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，硅酸鈉溶膠模數(shù)為3.3±0.2，以Na₂O計(jì)，Na₂O含量為6±0.1wt％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的變色硅膠干燥劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，硅酸鈉溶膠的pH值采用稀硫酸調(diào)節(jié)，稀硫酸濃度優(yōu)選為30％±5％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的變色硅膠干燥劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，浸染前還包括將陳化后的表面生成有硅凝膠的聚丙烯酸鈉干燥的步驟，干燥溫度優(yōu)選為80±10℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的變色硅膠干燥劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，指示劑溶液的濃度為5wt％±3wt％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的變色硅膠干燥劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中，指示劑為氯化鈷、硫酸鐵、硫酸鐵銨、硫酸亞鐵、硫酸銅、高錳酸鉀、甲基紫、剛果紅或亞甲基藍(lán)中的一種或多種。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的變色硅膠干燥劑的制備方法，其特征在于，所述步驟S5中，干燥溫度優(yōu)選為120±10℃，干燥時(shí)間優(yōu)選為4小時(shí)。